文献类型： 中文期刊

作者： 马丽莎 ¹ ; 尹怡 ¹ ; 魏琳婷 ¹ ; 单奇 ¹ ; 戴晓欣 ¹ ; 刘书贵 ¹ ;

作者机构： 1.中国水产科学研究院珠江水产研究所农业农村部渔用药物创制重点实验室广东省水产动物免疫与绿色养殖重点实验室

关键词： 新烟碱类;农药残留;养殖水体;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱

期刊名称： 分析化学

ISSN： 0253-3820

年卷期： 2025 年 53 卷 008 期

页码： 1352-1365

收录情况： EI ; SCI ; 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定养殖水体中10种新烟碱类农药残留的方法。基于新烟碱类农药的化学性质和养殖水体的基质特性，筛选出适合养殖水体的临时储存方法及固相萃取柱，并优化了固相萃取条件，包括洗脱溶剂和上样体积等参数。采用乙腈–5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相，结合Oasis HLB小柱，在0.2～50 ng/mL的浓度范围内，方法的线性关系良好（R2>0.99797），检出限为0.5 ng/L，定量限为1 ng/L，显著低于欧盟委员会关于水体中新烟碱类杀虫剂的最大可接受方法检出限（9～500 ng/L）。在池塘水样、稻渔水样和海水养殖水样中，10种目标物的平均加标回收率为74.6%～114.1%，相对标准偏差为0.3%～9.6%。通过对珠江口海水养殖水体、肇庆池塘水体和清远稻渔水体实际样品的检测，测得珠江口水体中5种新烟碱化合物的总浓度为154.8～246.6 ng/L，肇庆池塘水体中4种新烟碱化合物的总浓度为95.0～176.1 ng/L，清远稻渔水体中3种新烟碱化合物的总浓度为2.3～11.7 ng/L。本方法具有操作简便、灵敏度高和抗干扰能力强的特点，适用于养殖水体中痕量新烟碱类农药的检测，可为水产品绿色养殖环境的构建和国际贸易争端的规避提供有力的技术支撑。