文献类型: 中文期刊
作者: 倪杨 1 ; 杨军军 1 ; 石磊 1 ; 张莹莹 1 ; 熊融 1 ;
作者机构: 1.北京市农林科学院林业果树研究所北京市落叶果树工程技术研究中心农业农村部果品及苗木质量监督检验测试中心(北京)
关键词: QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;喹诺酮类抗生素;蜂蜜
期刊名称: 中国蜂业
ISSN: 0412-4367
年卷期: 2022 年 73 卷 007 期
页码: 57-62
摘要: 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中19种喹诺酮类药物含量的分析方法.实验对样品前处理过程及色谱质谱仪器条件进行优化.蜂蜜样品与超纯水1:1混合后涡旋振荡溶解,经乙腈溶液超声提取,再加入氯化钠盐析分层,离心后上清液采用C18吸附剂进行净化处理,以ACQUITY BEH C18色谱柱分离.在电喷雾离子(electrospray ionization,ESI)源正离子扫描模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法进行定量.结果表明,19种喹诺酮类药物在3 min内完成色谱分离分析,在0.2-50μg/L质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.995,检出限(limit of detection,LOD)为0.25-0.50μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.80-1.50μg/kg.在低、中、高3个添加浓度水平下,蜂蜜中19种喹诺酮类药物的加标回收率为78.9%-96.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.8%-4.9%(n=6).该方法稳定、准确、灵敏、快速,适用于蜂蜜中喹诺酮类抗生素的快速检测和分析确证.
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