文献类型： 中文期刊

作者： 孙言春 ¹ ; 李池陶 ¹ ; 杜宁宁 ¹ ; 曹顶臣 ¹ ; 牟振波 ¹ ; 吴松 ¹ ; 王海涛 ¹ ; 陈中祥 ¹ ;

作者机构： 1.中国水产科学研究院黑龙江水产研究所/农业部水产品质量安全风险评估实验室(哈尔滨)

关键词： UPLC-MS/MS;检测;水体;底泥;孔雀石绿;隐色孔雀石绿

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2013 年 32 卷 02 期

页码： 205-210

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了水体和底泥沉积物中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。水样直接利用MCX固相萃取柱富集和净化,底泥采用乙腈和二氯甲烷混合提取液超声提取。采用BEH C18(1.7μm,50 mm×2.1 mm)色谱柱对待测物进行分离,以0.1%甲酸/乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式检测,内标法定量。方法的线性范围为0.2～100μg/L,r2≥0.995。空白水体在1.0、10.0、100 ng/L 3个加标水平下的平均回收率为77%～90%,相对标准偏差(RSD)为7.2%～11.4%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.2ng/L和0.4 ng/L。空白底泥样品在0.20、2.00、20.0μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为82%～91%,RSD为6.3%～11.6%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.02μg/kg和0.04μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于实际水产养殖环境水体和底泥中MG和LMG的残留测定。