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超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蓝中三乙膦酸铝的残留

文献类型: 中文期刊

作者: 韩丙军 1 ; 何燕 2 ; 林冰 2 ; 黄海珠 2 ; 陈丽霞 2 ; 许丽建 3 ;

作者机构: 1.中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室;琼台师范学院数理系

2.;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室;琼台师范学院数理系

3.;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室;琼台师范学院数理系;

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱;甘蓝;三乙膦酸铝;乙基磷酸;亚磷酸;残留

期刊名称: 农药学学报

ISSN: 1008-7303

年卷期: 2017 年 03 期

页码: 403-408

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限(LOD)为1.3μg/kg;在10~500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在6.7%~9.2%(n=5)之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。

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