文献类型： 中文期刊
第一作者： 郭萌萌
作者： 郭萌萌;国佼;吴海燕;谭志军;翟毓秀;王智;李兆新;李风铃
作者机构：
关键词： 全氟化合物及其前体物质;鱼肉;四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱;固相萃取
期刊名称： 分析化学
ISSN： 0253-3820
年卷期： 2016 年 10 期
页码： 1504-1513
收录情况： SCI ; 北大核心 ; CSCD
摘要： 采用通过式固相萃取技术去除样品基质中脂肪和磷脂等杂质干扰,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Exactive Orbitrap MS)的同时定性定量功能,建立了鱼肉中18种全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)及其21种前体物质的同时分析方法。样品经90%乙腈溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,同时在液相色谱系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相色谱系统的背景干扰;质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS~2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS~2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。39种目标物的精确质量数偏差不大于3×10~(-6),浓度与母离子峰面积的线性关系良好,相关系数≥0.99,检出限为0.02~0.50μg/kg。基质加标回收率在61.7%~122%之间,相对标准偏差(RSD)为6.9%~18.8%。本方法实现了18种PFCs及其21种前体物质的同时确证和测定,拓展了生物基质中全氟化合物的检测种类,而且前处理方法更为简化、部分化合物的灵敏度比文献报道方法提高约一个数量级,为全氟化合物前体物质的生物转化研究提供了高效的技术基础。
分类号： O657.63`TS254.7
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