文献类型： 中文期刊

第一作者： 李震三

作者： 李震三;鲁墨森;陆秋农

作者机构：

期刊名称： 山东果树

ISSN： 1002-2910

年卷期： 1983 年 03 期

页码： 31-36+38

摘要： 引言 冰点,即果实汁液的凝固(结冰)温度(包括果实整体内、果肉组织内和果汁的测定值)是果实的生物物理指标之一。它对于研究果实冻藏、冷藏、冻害和冷害以及果实的冻结过程、贮、运最适温度,果实的耐藏性等都有其特殊的重要性。 处于一定低温下,果实汁液冻结过程的温度变化曲线(见图1)。纵座标为果温。横座标为时间,ABCD……为冻结过程之果温变化曲线。B点温度称过冷点(即过冷却状态),CD间最高温度称为冰点。冰点高低因果实汁液浓度而异,浓度大,冰点低;浓度小,冰点高。曲线形状则因样品、样量和取样方式等而不同。测冰点就是测 C D问的最高点温度,一般C点的温度即冰点。 测定果实冰点,至今尚无理想的方法。为此本文推荐一种新的果实冰点测定技术。用铜-康铜热电偶配用电位差计记录仪的配套装置测定果实冰点,它实现了温变过程的连续自动记录,是此项技术改进研究的初步结果. 一、测定果实冰点现行方法的优缺点:(引自华南农学院主编 测定果实冰点的现行方法可分为两类:一是利用水银《果品贮藏加工学》)温度表观测。二是利用热电偶配检流计观测。 (1)水银温度表测定果汁冰点的方法。 设备简单。具有一定准确度。但灵敏度低。测点面积太大,要求样液量大。更为不足的是不能准确测定整个果实和活组织的冰点,工作效率低。 (2)热电偶配用检流计可以测定整个果实和果肉活组织的冰点。通过钢一康铜热电偶的热电转换在检流计上问断观测温变过程,从中找出冰点。 测定时,把热电偶测头插入待测样品中,并穿过橡皮塞固定在取样容器制。‘放入低温冰盐浴中致冷,然后在检流计上每隔30秒观测记录一次。依记录数据绘成试样的冻结曲线,在曲线上即可确定试样的冰点。 这种方法由于触点面积很小,用注射针头包被测头,可刺入果实和活组织内部.样液用量也显著减少。同时所用热电偶响应速度快,热电转换有良好的线性,放提高了灵敏度和准.确度._这样责本上能德足括组织测冰点的要求。但这种方法仍有缺点,其主要是只能间断观测温变过程,不能连续自动无误地的记录试样温度的瞬时变化,往往造成温变过程记录的失真. 二、热电偶配用电位差记录仪测果实体点的技术 这个方法是针对测定果实冰点现行方法的缺点提出来的一项改进技术。即利用热电偶配用自动记录仅连续记录温度变化过程,自动给出冻结曲线以确定试样冰点. 1.测定装置的制作与安装: (1)热电偶的制作与标定:本方法仍采用热电势较大,低温范围热电线性良好的铜一康铜热电极.电偶的制作方法是将一段长 100厘米左右(视需要而定)直径 0. 1—0.2毫米的铜芯漆包线和废铜漆包线一端去绝缘物作成接合点为测头,另一端为参考路并导人二次仪表(图2)。 铜、康铜接合方法有三种;一是绞企。二是结烧,三是电弧焊接。三者比较:电弧焊法最好,但一般实验室常无此设备.绞合测头常造成较大误差.本试验表明用酒精灯烧结方法既简便易行,也基本能达到测定可求,意可行的方法。制作时,将两热电极端点在酒精灯外焰上烧结成小球状即可。 (图3)i 热电们测头极据测定要求,可做成不同形式:测果实汁液和果肉活组织可以是裸露测头,也可以在塑料管保护(测头露出1厘米左右)。测硬组织或整个果实不同深度须采用针头也被的测头。三种测头对温变的反应有一定差异(表!一2)。 裸露测头的热电偶重复性好,感温灵敏,所记曲线平滑。针头包被测头的热电偶重复性较差,温变指示欠灵敏,可能与金属针头导热性强有关。测头套以导热性差的塑料管能保护测头,便于固定而不影响测定结果,在测定果汁和果肉活组织时应使用套塑料管的测头. 质料、工艺相同的热电偶个体间仍有差异(表3),所以选用热电偶偶应首先进行标定.经过标定的热电偶方可用于互换和样品的对比测定. 标定方式大学用两种,第一种是简单的线性检验.具体做法是:制备几种不同的温度环境(一IO”C、一5”C、0”C。+5”C、+10”C),把待测定热电偶测头放入某一温度环境中,用电子电位差计(也可用电位差记录仪)检测温度指示,同时用标准温度计作对用,给出热电势──温度转换位即1微伏代表相应的摄氏度数.标定装置参见测定装五(图5) 若同时标定数个热电偶,将测头捆在一起,放人同一温度环境,利用转换开关共用一台二次仪表即可. 第二种方法是用氯化销或蔗糖化学纯物质,配制几种低浓度的稀溶液(<0.5重量克分子浓度)。然后用各个热电博分别测定并绘制其浓度变化与冰点变化的相关曲线(图4)。每个热电偶所测标准曲线与理论标准曲线相比较,以确定热电偶的热电线性和各热电们的一致性、差异性,必要时,对选用的热电偶要给出修正值.最后根据标定结果,作出热电势──温度相关图表以便查用。精密复杂的标定可请有关单位协助完成. (2)参考端设置: 本装置中的热电偶采用标准矿C环境为参考端,其标准o”C温度条件可以从无离子水及其碎冰块的混合物中获得。制作时将其投入冰瓶内即可(参见图5一P)。、。。食温度可用标准温度表或热电偶监测。 (3)低温环境制备 为测定果实冰点,必须制备一个可使果实汁液结冰的低温环境。该低温一般须低于试样冰点的 5— 10” C以上。试样若为果肉活组织小块或果汁可用适当比例的冰盐混合物分层装入冰瓶内,并将冰瓶内冰盐混合物中埋入一个250毫升左右的三角瓶,以在三角瓶内造成一个容纳取样容器的低温空气浴(图 5—1)。测定整个果实时,可用一 15” C IX下自动调温的低温水箱。 (4)多点轻换开关配制: 在试测中,若须多个测点同时进行测定而共用一台记录仪时,用多点转换开关完成转换测点的工作,选用寄生电势小,坚固耐用的KB型6A扭子开关组合成多点转换开关,并附加一例相开关以便倒相。转换开关可请专业人员制作也可买成品如B365型无热电势转换开关。 (5)测定装置的匹配与组装 整个装置分为:热电极;显示记录设施;恒定异温环境;稳压电源;电偶’连接转换设施等五部分.即由铜──康钢热电偶、70。微伏的自动记录仪、参考端。。C浴、低温浴、交流稳压器和多点转换开关以及若于小型取样容器等组成(图5)。所谓匹配,主要指热电俗与记录仪表的匹配,包括阻抗、量程等.本装置热电偶的热电势为温差1”C产生 3 8微伏左右。测定要求温变幅度一般约在 10” C(+ 2── 8” C)一 20“ C(+ 2──18”C)之间故需记录仪量程为500—1000微伏,本装置之记录仪为700微伏左右。如此保证了一定精度。所用热电偶阻抗很小,一般为20—100欧,对于高输入阻抗的记录仪匹配良好。其他部件的匹配型号容量相称相宜即可。 组装时,先装配热电偶,将热电偶测头固定于低温环境附近备用,将两热电极另一端与铜芯连接导线绞合。事先在 0” C浴冰瓶之保温盖上打数目和孔径适宜的孔洞,然后 1低温致冷浴 I参考端0”C浴 皿多点转换开关v电位差自动 记录仪V交流稳压器 1、热电偶测头2、组织块 3、锥形取样杯 4、三角瓶冷空 气浴室5、低温溶冰、盐混合物 6、冰瓶7、冰瓶保温塞8、热电 偶参考端 9、冰水混合物 10、变压器油浴 11、温度表 12、油溶玻璃管13、低样冻结 曲线14、热电极l..5铜导线将已装好变压器油,并没入参考端热电极和连接导线的细玻璃管通过孔洞插入冰瓶内,盖严。以使油浴管内保持恒温的0“C、此即所谓“双冰点”若考端。从双冰点参考端分别引出两条钢芯连接导线,按正(铜)负(康铜)极接到记录仅相应输入信号端点上。必要时,可在中间加转换料相开关。最后将稳压电源与记录仪等连通。 2、测定程序: 测定程序可示为:’装置调试一取样一样品处理一测试记录。 (1)测定装置的调试:检查各线路接通无误时,即可行调试。先打开交流稳压器预热,同时对记录仪进行机械调零,使量程刻度、指针、记录纸刻度等处于p应位置。再打开记录仪电源开关,使输入信号端子短路调零点。最后以无离子水(纯度:电导率<5/做欧)0.1毫升左右为试样测定其冰点,方法是取。1毫升无离子水注入取样容器内,然后再放入低温冰瓶内致冷,同时走纸记录其冰点,它与短路调零的差值作为试样冰点修正值。 .()取样技术:依试样不同,采用相应的取样方法。 果汁试样先要滤除杂质.再用1毫升注射器吸取0.1-1.0毫升注入取样容器内.一”般样量0.l毫升即可(图6)。 果实活组织要用锋利快刀(如刀片等)在选定部位(要有代表性)快速切取.一般切成0.3X0.3X0.3立方厘米的方块或长方块。试样要新鲜,刀具要洁净。 果实整体试样,依果实大小,粗略划分其几个部位,”用针头包被电偶插入不同部位和不同深度(图7)。要求试样和测点都要有代表性。 (3)取样容器制作和使用: 测定果汁和果肉组织的冰点,需特制相应容积的取样容器.本派定装置各取样容器是用指形管烧制的。即把直径1—1.5厘米的指形管在酒精喷灯上烧制成长3—5厘米的尖底锥形管,并配一合适的橡皮塞。将电偶丝穿过橡皮塞使测头得以固定并悬在取样容器中央或插入底部果汁内以便测试。‘取样容器的玻璃应质地为匀而较薄. (4)样品处理: 果汁试样,热电情测头插入群液内,塞紧橡皮塞,固定好测头,并注意勿使测控谁玻壁.(试验证明,测头在样液内触玻壁会影响测定结果).最好将取样容器悬于低温室气浴室内致冷。 果肉活组织样块,先插测头于其中,然后把样块用测头引线悬于取样容器阔国部分,以用橡皮塞固定,勿使试样触壁。最后将取样容器连同试样等吊放于低温空气浴内致冷. 测定整个果实时,将测头刺入果实内部选定部位固定好,用细线缚住果柄,吊放于低温浴瓶或低温冰箱内致冷。 (5)测定记录: 放入低温浴后,即将测点信号送入记录仪。待仪表指针移到 1” C左右时。开始走纸并使笔尖触纸记录,即可得到温度变化曲线。待曲线从过冷点返至最高点即冰点后,又开始下降时,停止记录即得到一个试样或一个测点的冻结曲线。如同时测定多个试样。可通过转换开关,实现连续测定。对于整个果实不同部位的测定配用单笔记录仪经转换开关可实现问断式的自动记录。若配用多点记录仪实现自动转换可提高效率和准确度。 三、注意事项: 1.测试样量要适当: 测果汁和果肉活组织冰点时,取样量应适当小。试验表明:果汁样量在0.01—1.0毫升和活组织样块在0.001—0.125立方厘米范围内比较各种样量对试样冰点没有影响,但能显著影响其过冷点和降温速度。过冷点随样量增加而提高,同时对一个试样的测定时间也随之而加长。因此在不影响操作和测定结果的情况下,应尽量减少取样量。 2低温冰浴的致冷温度应适当降低,并尽量保持稳定。 试验表明。低温冰浴的温度在一6──20”C范围内变化。同样对冰点无影响,只是过冷点随温度降低而升高;测定时间也随之缩短;如采用蒸馏水试样的冰点测定结果是:低温浴致冷温度为一6──7”C时过冷点为一9”C、一8──10”C时过冷点为一8”C、一17──20”C时过冷点为一3.2”C。果汁和死组织有相似结果,果实活组织表现较复杂。低温环境的稳定温度,能增加试样的可比性。 3、试样的致冷方式; 试样在低温浴中的致冷方式有三种:一是试样直接悬在致冷剂上空:二是取样容器悬吊在埋入致冷剂中的三角瓶内的冷空气浴中;三是取样容器直接放到致冷剂中。 试验结果表明:以第二种方式为最好、主要优点是致冷环境稳定。 4.参考端采用双冰点且浸入变压器油内,可以提高测定准确性。 5.测定中要对试样的冻结曲线正确识别。(参见图8—9) 结语 自动记录热电偶测定果实冰点的方法与现行配用捡流计热电偶测定果实冰点的方法比较。主要改进之处是设置了双冰点──油浸参考端以及采用了连续向记的方法。这不仅提高了测定准确度而且提高了工效1—2倍。(下转第38页) (上接第34页) 当然,此法仍有改进的余地,如能将测头改成微型PN结或其他热敏元件,则可在测定装置中甩掉热电偶的0“C参考端。如能以半导体致冷方式代替装置中的低温浴,则可以把以上几个部件结合在一起,制成一部完整的便携式果实冰点测定仪。可以设想,它将有更高的工效!自动记录热电偶测定果实冰点的技术@李震三$山东省果树研究所 @鲁墨森$山东省果树研究所 @陆秋农

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