手性气相色谱质谱法测定莲藕及底泥中的多氯联苯对映体

文献类型： 中文期刊

第一作者： 戴守辉

作者： 戴守辉;赵桦林;王敏;Charles S.Wong;柴婷婷;杨曙明;邱静

作者机构：

关键词： 多氯联苯;对映体;气相色谱质谱;加速溶剂萃取;莲藕;底泥

期刊名称： 分析化学

ISSN： 0253-3820

年卷期： 2012 年 11 期

页码： 1758-1763

收录情况： SCI ; 北大核心 ; CSCD

摘要： 采用气相色谱质谱(GC MS)建立了莲藕、荷叶、荷茎及池塘底泥中6种手性多氯联苯(PCBs)PCB 91,95,136,149,176和183的分离分析方法。优化了对映体的仪器分离检测条件,考察了前处理中加速溶剂萃取(ASE)参数、提取剂以及净化方式等对方法的影响,最终确定采用正己烷丙酮(1:1,V/V)在萃取温度100℃、压力10.3 MPa下静态提取10 min,提取液经H_2SO_4磺化后过Florisil小柱净化,洗脱液经浓缩并用异辛烷定容后,用分别配有Chirasil Dex和BGB-172手性毛细管色谱柱的GC-MS检测。6种手性PCBs对映体的线性范围为0.5～100μg/L,在0.25,2.5和25μg/kg添加浓度的回收率为82.8%～11 7.0%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～13.6%,检出限为0.01～0.02μg/kg,定量限为0.025～0.04μg/kg。将本方法应用于实际样品的测定,在市售莲藕未检出6种手性PCBs,而污染区的莲藕、荷茎、荷叶及其生长底泥中均含有较高浓度手性PCBs,并且莲藕、荷茎和荷叶中PCB 91-2,PCB 95-1和(+)PCB 136的浓度均高于其对映体,而PCB 149,1 76和1 83的两个对映体之间均无显著的浓度差异。

分类号： X830.2`O657.63

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