文献类型： 中文期刊

作者： 吴海燕 ¹ ; 郭萌萌 ² ; 邴晓菲 ² ; 郑关超 ² ; 彭吉星 ² ; 谭志军 ² ; 翟毓秀 ³ ;

作者机构： 1.农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所;国家水产品质量监督检验中心;上海海洋大学水产与生命学院

2.;农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所;国家水产品质量监督检验中心;上海海洋大学水产与生命学院

3.;农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所;国家水产品质量监督检验中心;上海海洋大学水产与生命学院;

关键词： 麻痹性贝类毒素;基质效应;固相萃取

期刊名称： 海洋与湖沼

ISSN： 0029-814X

年卷期： 2017 年 03 期

页码： 508-515

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 采用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱,建立了双壳贝类中13种麻痹性贝类毒素的定性确证和定量分析方法。样品经乙酸水溶液提取,石墨化碳黑固相萃取净化,亲水性液相色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)分离;质谱采集使用独有的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描模式。13种目标物线性范围相关系数不低于0.99,检出限为62.0μg STX eq/kg,其中石房蛤毒素(Saxitoxin,STX)、新石房蛤毒素(Neosaxitoxin,NEO)、脱氨甲酰基石房蛤毒素(Decarbamoylsaxitoxin,dc STX)、脱氨甲酰基新石房蛤毒素(Decarbaoylneosaxitoxin,dc NEO)以及N-磺酰氨甲酰基类毒素5(Gonyautoxin-5,GTX5)为10.0μg/kg,膝沟藻毒素1&2(Gonyautxins-1&-2,GTX1&2)为12.0μg/kg,膝沟藻毒素3&4(Gonyautxins-3&-4,GTX3&4)、N-磺酰氨甲酰基类毒素2(N-Sulfocarbamoylgonyautoxin-2,C2)和脱氨甲酰基膝沟藻毒素3(Decarbamoylgonyautoxins-3,dc GTX3)为4μg/kg,N-磺酰氨甲酰基类毒素1(N-Sulfocarbamoylgonyautoxin~(-1),C1)和脱氨甲酰基膝沟藻毒2(Decarbamoylgonyautoxins-2,dc GTX2)为13μg/kg。基质加标平均回收率为(79.6±10.4)%—(98.8±6.54)%。该方法能够有效降低贝类基质抑制效应,简化前处理过程并通过减少样品稀释倍数来显著提高方法灵敏度,使同分异构体达到基线分离,适用于双壳贝类中麻痹性贝类毒素的监控分析。