文献类型： 中文期刊
作者： 马丽莎 1 ; 戴晓欣 1 ; 谢文平 1 ; 朱新平 1 ; 尹怡 1 ;
作者机构： 1.中国水产科学研究院珠江水产研究所
关键词： 气相色谱-质谱(GC-MS);QuEChERS;己烯雌酚;雌二醇;鱼虾
期刊名称： 分析测试学报
ISSN： 1004-4957
年卷期： 2015 年 34 卷 01 期
页码： 62-66+72
收录情况： 北大核心 ; CSCD
摘要： 建立了QuEChERS/GC-MS法测定鱼、虾中雌二醇(ES)和己烯雌酚(DES)残留的分析方法。样品中依次加入无水硫酸镁和乙酸乙酯后均质提取,提取液以中性氧化铝分散剂净化,氮气吹干,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比99∶1)的硅烷化试剂衍生后,在EI-SIM-MS模式下进行检测,内标法定量,雌二醇-D2与己烯雌酚-D8分别为雌二醇及己烯雌酚的定量内标。结果显示:DES和ES分别在1~500μg/L和1~250μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 1。对草鱼、对虾进行3个水平的加标回收实验(1.5,2.5,5.0μg/kg),方法的平均回收率为86.1%~115%,相对标准偏差为0.43%~7.8%。DES和ES的检出限(LOD,S/N≥3)分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg,低于欧盟食品中雌激素的最低执法限量(MRPL)(2~50μg/kg)以及美国食品中雌激素的残留限量(0.12~3μg/kg),方法满足欧盟对水产品中雌激素残留的限量要求。
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