文献类型： 中文期刊
作者： 刘军 1 ; 程云斌 1 ; 刘骞 1 ; 沈菁 1 ;
作者机构： 1.湖北省农业科学院质量标准与检测技术研究所
关键词： 三唑醇;残留;液相色谱-质谱;油菜子;土壤
期刊名称： 湖北农业科学
ISSN： 0439-8114
年卷期： 2016 年 55 卷 22 期
页码： 5934-5936+5939
摘要： 建立液相色谱-质谱法检测油菜子、植株和土壤中三唑醇残留量的方法。油菜子和植株经乙腈提取,经Carbon/NH2柱净化,实现样品的制备;土壤则经乙腈提取浓缩后直接检测。在岛津VP-ODS色谱柱上,以乙腈+0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)sim扫描离子模式,以m/z 296为定量检测离子。结果表明,三唑醇保留时间在11.9 min左右。在0.02~2.00 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 7。在油菜子、植株、土壤中添加0.02、0.20、2.0 mg/kg 3个浓度的三唑醇标样,其回收率为71%~110%,相对标准偏差(n=5)均小于10%,最低检出量(S/N=10)为1.7×10-9 g。该方法准确度和精密度均能满足检测要求。
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