文献类型： 中文期刊

作者： 刘永涛 ¹ ; 董靖 ² ; 杨秋红 ² ; 余琳雪 ² ; 杨移斌 ² ; 何力 ² ; 艾晓辉 ³ ;

作者机构： 1.中国水产科学研究院长江水产研究所;淡水水产健康养殖湖北省协同创新中心;上海海洋大学水产与生命学院

2.;中国水产科学研究院长江水产研究所;淡水水产健康养殖湖北省协同创新中心;上海海洋大学水产与生命学院

3.;中国水产科学研究院长江水产研究所;淡水水产健康养殖湖北省协同创新中心;上海海洋大学水产与生命学院;

关键词： 中华鳖;氯硝柳胺;酰胺醇类;改良的QuEChERS;高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2017 年 08 期

页码： 955-962

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)粉为净化剂,甲醇-水为流动相,流速为0.3 mL/min,以Waters Symmetry~ C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为色谱分离柱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用内标标准曲线法定量,氯硝柳胺采用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.3~100μg/L范围内,5种待测物均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998 7。在1~20μg/kg加标水平下,中华鳖空白血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏的加标回收率为77.9%~105.3%(n=6),相对标准偏差为2.7%~10.5%(n=6),方法的检出限分别为0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分别为1.0、0.3、1.0、1.0、1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于中华鳖组织中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的同时测定。