文献类型： 中文期刊

作者： 王献礼 ¹ ; 饶钦雄 ¹ ; 张其才 ¹ ; 杜鹏辉 ¹ ; 宋卫国 ¹ ;

作者机构： 1.上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所,上海市农产品质量安全评价技术服务平台

关键词： 快速滤过型净化;超高效液相色谱-串联质谱;全氟烷基化合物;中华绒螯蟹

期刊名称： 色谱

ISSN： 1000-8713

年卷期： 2023 年 41 卷 012 期

页码： 1095-1105

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中 14 种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)的方法.样品加入 5 mL 0.1%甲酸水溶液涡旋混匀,接着加入 15 mL乙腈,加入 2g无水硫酸钠和 2g氯化钠萃取盐,涡旋振荡 3 min,离心后取 10 mL上清液过快速滤过型净化柱,流出液氮吹浓缩近干,用甲醇复溶至 1mL后,取上清液过 0.22 μm滤膜,采用Shimadzu Shim-pack G1ST-C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm,2 μm)分离,以甲醇和 5 mmol/L乙酸铵溶液体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)采集数据,内标法定量分析.该研究优化了液相色谱条件,5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇体系作为流动相时 14 种PFASs普遍具有更佳的峰形和灵敏度.在最佳的实验条件下,14 种PFASs在一定范围内呈良好线性,相关系数(R2)为 0.998~0.999;14 种目标物质的方法检出限(LOD)为 0.03~0.15 μg/kg,定量限(LOQ)为 0.10~0.50 μg/kg;3 个添加水平下 14 种PFASs的平均回收率为73.1%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为 1.68%~19.5%.运用该方法对上海 3 个养殖基地的中华绒螯蟹样品进行定量检测.该方法简便、高效,大幅提升了检测效率,适用于中华绒螯蟹中 14 种PFASs的快速分析.