文献类型： 中文期刊

作者： 张俊 ¹ ; 黄冬梅 ² ; 黄宣运 ² ; 史永富 ² ; 王媛 ² ; 田良良 ² ;

作者机构： 1.上海海洋大学食品学院

2.中国水产科学研究院东海水产研究所

关键词： 甲霜灵;水产品;同位素稀释法;液相色谱-串联质谱法

期刊名称： 理化检验(化学分册)

ISSN： 1001-4020

年卷期： 2024 年 003 期

页码： 249-254

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品（5±0.05）g,加入10 ng的内标甲霜灵-d₆,静置10 min,用10 mL含1%（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液，于45℃氮吹至0.5 mL以下，加入7.5 mL 20%（体积分数，下同）乙腈溶液混匀，用7.5 mL正己烷去脂，Agela Cleanert S C₁₈固相萃取柱富集净化。所得溶液于45℃氮吹至干，用1 mL 20%乙腈溶液复溶，混匀后过0.22μm针式水相尼龙滤膜，滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，内标法定量。结果表明，甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0～100.0μg·L^-1,检出限（3S/N）为0.5μg·kg^-1。以不同品种水产品为空白基质，在1.0,2.0,10.0μg·kg^-1等3个浓度水平下，甲霜灵的回收率为93.8%～105%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于13%。