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固相萃取液相色谱串联质谱测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留研究

文献类型： 中文期刊

作者： 孙言春 1 ; 张洁 2 ; 牟振波 1 ; 许宪祝 3 ;

作者机构： 1.中国水产科学研究院黑龙江水产研究所

2.唐海县农林畜牧水产局技术推广站

3.哈尔滨工业大学理学院

关键词： LC-MS/MS;检测;硝基呋喃类代谢物;水产品;固相萃取

期刊名称： 中国渔业质量与标准

ISSN： 2095-1833

年卷期： 2011 年 01 卷 02 期

页码： 54-59

摘要： 建立了一种快速、灵敏、同时定性和定量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)来测定水产品中4种硝基呋喃类代谢物(AMOZ、AHD、AOZ和SEM)残留。样品采用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,采用HLB固相萃取柱净化。色谱分离柱选用BEHC18(1.7μm,50mm×2.1mm)色谱柱,流动相选用酸化的乙酸铵水溶液/甲醇,0.2mL/min梯度洗脱。在电喷雾-多反应监测正离子模式下,进行定量定性分析。线性范围在0.5～200ng/mL之间,r2≥0.998。以标准加入法计算回收率和相对标准偏差,在2、20、100μg/kg3个添加水平,平均回收率在76.3%～90.3%之间,相对标准偏差低于15%,最低检测限和定量限分别为0.25μg/kg和0.5μg/kg。

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