文献类型: 中文期刊
作者: 方灵 1 ; 韦航 1 ; 黄彪 1 ; 司瑞茹 1 ; 史梦竹 1 ; 阮雅娟 2 ; 傅建炜 1 ;
作者机构: 1.福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
2.宁德市产品质量检验所
关键词: 分散固相萃取;农药残留;超高效液相色谱-串联质谱法;水产品
期刊名称: 分析科学学报
ISSN: 1006-6144
年卷期: 2022 年 38 卷 003 期
页码: 290-296
收录情况: 北大核心 ; CSCD
摘要: 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水产品中杀虫剂、杀菌剂、除草剂等70种农药残留的分析方法.样品经1%甲酸乙腈溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18以及无水MgSO4等分散固相萃取进行净化.色谱采用 Waters Acquity UPLC TSS T3 色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8 μm)分离,以 0.1%甲酸-5 mmol/L NH4Ac水溶液和甲醇为流动相,在多反应监测模式(MRM)下进行测定,以空白基质匹配外标法定量.结果表明,70种农药在0.2~100 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,方法定量限在0.5~5 μg/kg之间,在加标水平为1~20 μg/kg下,鳗鱼和对虾基质中平均回收率范围为70.2%~119.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.6%~9.8%之间.该方法灵敏度高,为水产品中多种农药残留筛查监测提供一种简便、可靠的方法.
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