文献类型： 中文期刊

作者： 邓惠丹 ¹ ; 吉小凤 ² ; 肖英平 ² ; 夏强 ¹ ; 杨华 ² ;

作者机构： 1.宁波大学食品科学与工程学院

2.浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所

关键词： 水产品;兽药残留;食品安全;超高效液相色谱-串联质谱法

期刊名称： 色谱

ISSN： 1000-8713

年卷期： 2025 年 43 卷 007 期

页码： 767-778

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了一步式复合净化柱样品前处理方法-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定鱼、虾、蟹中喹诺酮类、大环内酯类、硝基咪唑类、磺胺类、酰胺醇类、苯并咪唑类及敌百虫、金刚烷胺、尼卡巴嗪共50种兽药残留的方法。5 g样品经1.0%乙酸乙腈溶液提取，无水硫酸钠盐包去除水分，FAVEX净化柱净化，净化液氮吹至近干，0.2%甲酸水溶液-甲醇（9∶1,v/v）复溶残渣至1.0 mL，过滤膜后待测物经Waters ACQUITY UPLC^?BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离，在正、负离子模式下以UPLC-MS/MS多反应监测模式采集数据，分别用同位素内标法、基质溶液外标法定量。在最优的仪器参数及前处理条件下进行方法验证，结果表明，目标化合物在各自相应的质量浓度范围内线性关系良好，决定系数（R²）均大于0.990 0，检出限（LOD）为0.2～6.0μg/kg，定量限（LOQ）为0.5～20.0μg/kg。取鱼、虾、蟹的空白样品进行3个水平的加标回收试验（n=6）,50种兽药的平均回收率为60.1%～119.7%，相对标准偏差（RSD）为1.11%～15.6%。将该方法应用于150批次实际样品的测定，兽药残留检出率为47.3%，超标率为7.3%，说明水产品中确实存在兽药残留的现象，后续应加强对水产品中兽药残留的风险预警和评估。该方法具有前处理过程简单、检测效率高、有机试剂消耗少、成本低等优点，适用于同时测定鱼、虾、蟹中多种兽药残留，可为水产品风险监测、风险评估和预警提供强有力的技术支持。