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液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)测定固态红曲米(粉)中橘青霉素

文献类型: 中文期刊

作者: 吉小凤 1 ; 周育 1 ; 徐俊锋 1 ; 汪小福 1 ; 齐沛沛 1 ; 李锐 1 ; 陈笑芸 1 ;

作者机构: 1.浙江省农业科学院农产品质量标准研究所

关键词: 橘青霉素;红曲米(粉);液相色谱—串联质谱

期刊名称: 浙江农业学报

ISSN: 1004-1524

年卷期: 2015 年 27 卷 05 期

页码: 841-847

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 使用液相色谱—串联质谱法,建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏性高,适合固态红曲米(粉)中痕量橘青霉素测定的方法。样品经甲醇提取后,以甲醇∶水(含0.1%甲酸和2 mmol·L-1乙酸铵)体积比为90∶10作流动相在液相色谱柱上进行分离,质谱采用电喷雾源(ESI)正离子方式,选择反应监测模式(SRM)下对橘青霉素实现定性和定量分析。橘青霉素的标准品在0.1~100μg·L-1范围线性良好,y=6 E+07x+30800,R2=0.999,不同浓度添加回收试验所得样品回收率为80.9%~107.3%,方法的精密度(RSD)为2.0%,样品检测限为5μg·kg-1。同时将该方法应用于12个从不同地域购买的红曲米(粉)产品,其中10个样品受到橘青霉素的污染,污染量为0.14~44.24 mg·kg-1。

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