文献类型: 中文期刊
作者: 李冰茹 1 ; 高冲 2 ; 李杨 1 ; 高媛 1 ; 赵芳 1 ; 何昭颖 1 ; 王北洪 1 ;
作者机构: 1.北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全风险评估实验室
2.北京市顺义区园林绿化局
关键词: 水浴;离子色谱法;氯离子;三七
期刊名称: 理化检验(化学分册)
ISSN: 1001-4020
年卷期: 2023 年 002 期
页码: 210-214
收录情况: 北大核心 ; CSCD
摘要: 新鲜三七样品经水冲洗干净后,于80℃杀青、烘干、粉碎、过筛,分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90℃水浴提取60 min,冷却至室温。用水稀释至50 mL,离心3 min。分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷,涡旋1 min,离心3 min。吸取下层水相,过0.22μm水相滤膜,滤液供离子色谱分析。以IonPac AS15色谱柱为固定相,以30 mmol·L-1氢氧化钾溶液作淋洗液,在1.0 mL·min-1流量下进行等度洗脱,所得氯离子用电导抑制检测器分析。结果显示:氯离子的质量浓度在0.05~20.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·L-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,氯离子的回收率为85.4%~105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~4.2%。方法用于实际样品分析,并与文献中的高温干法灰化法进行比对,测定值基本一致,前者精密度更优。
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