文献类型： 中文期刊

作者： 吴仕辉 ¹ ; 陈昆慈 ¹ ; 戴晓欣 ¹ ; 马丽莎 ¹ ; 朱新平 ¹ ; 潘德博 ¹ ; 郑光明 ¹ ; 尹怡 ¹ ; 谢文平 ¹ ;

作者机构： 1.农业部水产种质监督检验测试中心(广州)中国水产科学研究院珠江水产研究所

关键词： 水产品;氯苯胍;分散固相萃取;高效液相色谱

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2011 年 30 卷 12 期

页码： 1356-1361

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了水产品中氯苯胍残留的分散固相萃取/高效液相色谱检测法。采用酸化乙酸乙酯为提取溶剂、C18填料为基质分散剂提取水产品中残留的氯苯胍,经中性氧化铝柱净化,浓缩后用乙腈水溶液定容,经正己烷脱脂后上机检测,外标法定量。优化的色谱条件为:采用Agilent ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积比为65∶35的乙腈-磷酸二氢铵缓冲液(三乙胺调pH值至6.8)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样量20μL,紫外检测器检测波长353 nm。在该色谱条件下,氯苯胍在质量浓度为0.01～1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。以罗非鱼、鳗鲡、对虾及甲鱼为基质进行3个水平的加标回收实验,回收率为76%～106%,相对标准偏差为0.81%～8.2%,检出限为10μg/kg,定量下限为30μg/kg。通过3家实验室间验证实验表明:在鱼、虾及甲鱼中3个加标水平的回收率均大于70%,相对标准偏差不高于11%。该方法操作简单,灵敏度、准确度与再现性良好,已成功用于实际样品检测,可作为相关检验方法进行推广应用。