文献类型： 中文期刊

作者： 伍姿 ¹ ; 黄冬梅 ² ; 娄晓祎 ² ; 郑蓉 ³ ; 汤云瑜 ² ; 张璇 ² ; 张俊 ¹ ;

作者机构： 1.中国水产科学研究院东海水产研究所农业农村部水产品质量监督检验测试中心(上海)农业农村部水产品质量安全控制重点实验室(上海)

2.上海海洋大学食品学院

3.钛和检测认证集团股份有限公司

关键词： 高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）;氨苯砜;N-乙酰氨苯砜;MCX固相萃取;水产品

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2022 年 006 期

页码： 882-888

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8-氨苯砜内标，经1%氨化乙腈提取，正己烷去脂后，采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化，氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作为流动相，以CAPCELL PAK C18色谱柱（2.0 mm×100 mm,3μm）进行分离，在质谱多反应监测（MRM）、正离子电离模式下测定，采用内标法定量。氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1～5.0μg/kg范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99，方法检出限（LOD）为0.1μg/kg，定量下限（LOQ）为0.2μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质，在0.2、1.0、2.0μg/kg加标水平下，平均加标回收率为94.0%～109%，相对标准偏差（RSD）为2.7%～11%。用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定，通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别，鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜。该方法的检出限低、精密度好、准确度高，能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测。