文献类型： 中文期刊
作者： 葛会林 1 ; 谢德芳 1 ; 郑雪虹 1 ; 吕岱竹 1 ; 李萍萍 1 ; 陶珊珊 1 ;
作者机构： 1.中国热带农业科学院分析测试中心/农业农村部热作产品质量安全风险评估实验室(海口)/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室;广州海洋地质调查局;华中农业大学植物科学技术学院
关键词： 呋虫胺;代谢物;水稻;残留;消解;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
期刊名称： 农药学学报
ISSN： 1008-7303
年卷期： 2019 年 02 期
页码： 211-218
收录情况： 北大核心 ; CSCD
摘要： 为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为,分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测呋虫胺(DNF)及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)在水稻稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中残留的分析方法。样品经含体积分数为1%的乙酸水溶液或乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化,以甲醇-水混合溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:3种分析物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,R2>0.999。DNF、UF和DN在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的平均回收率在71%～102%之间,在稻株、土壤、田水和糙米中的相对标准偏差(RSD)在1.2%～8.3%之间,在稻壳中的RSD在4.4%～20%之间。3种分析物在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的最低检测浓度(LOQ)分别为0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.01 mg/L、0.02 mg/kg和0.1 mg/kg。DNF、UF和DN的最小检出量分别为1、0.4和4 pg。3种分析物的消解半衰期分别为:DNF在稻株上为0.41～2.7 d,土壤中为1.6～4.2 d,田水中为0.90～2.2 d;DN在稻株上为2.9～13 d,土壤中为64～65 d,田水中为4.2 d;UF在稻株上为0.43～3.1 d。20%呋虫胺悬浮剂以有效成分120～180 g/hm2的剂量于水稻抽穗期施用2～3次,施药间隔期21 d,分别于距末次施药后14 d与21 d采收,呋虫胺在糙米中的残留最大值为0.11 mg/kg,低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准1 mg/kg。
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