文献类型： 中文期刊
作者： 彭婕 1 ; 喻亚丽 1 ; 程波 2 ; 张浪 1 ; 甘金华 1 ; 何力 1 ;
作者机构： 1.中国水产科学研究院长江水产研究所
2.中国水产科学研究院
关键词： 甲胺磷;水产品;QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;测量不确定度
期刊名称： 渔业研究
ISSN： 2096-9848
年卷期： 2024 年 46 卷 005 期
页码： 528-538
摘要： [目的]准确评估全国稻渔共生体系水产品的质量安全水平,保障水产品食用安全,维护渔业的健康可持续发展.[方法]选取稻田水产品克氏原螯虾(Procambarus clarkii)、鲤(Cyprinus carpio)和中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)为样品基质,有机磷类杀虫剂甲胺磷为研究对象,以甲胺磷良好的色谱分离效果及质谱响应强度筛选适宜的仪器测定条件,基于改良的QuEChERS技术,通过对比分析乙腈、乙酸乙酯、酸化乙腈、酸化乙酸乙酯等不同提取溶剂,PSA、C18、无水硫酸镁、Cleanert LipoNo等不同净化试剂组合,以及不同氮吹温度对甲胺磷加标回收率的影响,优选最佳的前处理方法,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以准确测定水产品中甲胺磷的残留量,并评估其样品前处理及仪器分析等不同药物残留测定环节引入的测量不确定度,为下一步优化测定步骤、提升检测数据的准确性提供依据.[结果]试样优选乙腈提取,Cleanert LipoNo净化,40℃氮吹浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18 色谱柱分离,外标法定量.甲胺磷在 0.1~50.0 μg·L-1 范围内线性关系良好(R2=0.999 2),检出限和定量限分别低至 0.25、0.5 μg·kg-1,平均回收率为82.1%~96.5%,相对标准偏差小于 11%.水产品中甲胺磷残留测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合和回收率;其次为标准系列溶液配制、样品重复测定、样品称量和样品前处理过程;定容体积产生的误差最小.[结论]本研究建立的UPLC-MS/MS法基质干扰小,灵敏度优于现有文献报道,能够满足水产品中甲胺磷痕量残留的检测需求.检测过程中需重点关注和控制标准曲线拟合与回收率对结果准确性的影响,以便科学评估水产品中甲胺磷残留浓度及膳食风险.
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