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分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留

文献类型： 中文期刊

作者： 孙晓杰 1 ; 郭萌萌 1 ; 王苏玥 1 ; 谭志军 1 ; 李兆新 1 ; 翟毓秀 1 ;

作者机构： 1.中国水产科学研究院黄海水产研究所农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室国家水产品质量监督检验中心

关键词： 分散固相萃取;凝胶色谱-气相色谱-质谱;农药;紫菜;多残留

期刊名称： 色谱

ISSN： 1000-8713

年卷期： 2014 年 32 卷 10 期

页码： 1124-1130

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC/MS)检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物,对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1,v/v)和乙腈3种有机溶剂的提取效果,通过石墨化炭黑粉(GCB)和N-丙基乙二胺粉(PSA)分散固相萃取净化和GPC在线净化,气相色谱-质谱联用法分析,外标法定量。结果表明,此方法实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.995;采取GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度,检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性,适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。

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