文献类型： 中文期刊
作者： 尚德荣 1 ; 赵艳芳 1 ; 翟毓秀 1 ; 宁劲松 1 ; 丁海燕 1 ; 盛晓风 1 ;
作者机构： 1.中国水产科学研究院黄海水产研究所
关键词： 固相萃取;水产品;Al3+;HPLC-ICP-MS
期刊名称： 科学通报
ISSN： 0023-074X
年卷期： 2013 年 36 期
页码： 3812-3817
收录情况： 北大核心 ; CSCD
摘要： 研究建立了固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(SPE-HPLC-ICPMS)测定水产品中游离态三价铝(Al3+)的提取、净化及检测方法.选用CG5A阳离子保护柱和CS5A阳离子分析柱对样品中Al3+进行分离,流动相组成为0.040 mol/L LiOH,0.0060 mol/L吡啶-2.6-二羧酸(PDCA)和0.090 mol/L CH3COOH(pH 4.7);用流动相做提取剂,将样品置70℃恒温水浴振荡器浸提2 h,浸提液经离心后,上清液用Oasis MCX(3 mL/60 mg,30 m)固相萃取柱净化,固相萃取柱使用前用2 mL甲醇和4 mL去离子水活化和平衡,2 mL 0.075 mol/L的HCL溶液洗脱目标组分.该提取净化方法能有效排除水产品中有机质的干扰,提高方法灵敏度.新建方法的回收率>89%,相对标准偏差<5%.采用本方法对样品中Al3+的检测结果与化学试剂浸提法的分析结果一致.
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