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固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

文献类型： 中文期刊

作者： 王旭峰 1 ; 王强 1 ; 张英侠 1 ; 黄珂 1 ;

作者机构： 1.农业农村部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(广州)中国水产科学研究院南海水产研究所

关键词： 地西泮;代谢物;固相萃取(SPE);超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);养殖环境

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2023 年 42 卷 003 期

页码： 337-343

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法.水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化.目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定.经Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量.4种目标物在0.1~100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999.水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.02~0.05μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2% ~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1% ~9.6%.该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地西泮及其代谢物的测定要求.

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