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液相色谱-串联质谱法测定豇豆及其栽培土壤中吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯

文献类型: 会议论文

第一作者: ZHAO Xu-Dong

作者: ZHAO Xu-Dong 1 ; 赵旭东 1 ; QIAN Xun 1 ; 钱训 1 ;

作者机构: 1.河北省农林科学院农产品质量安全研究中心,农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(石家庄),石家庄 050051

关键词: 豇豆;栽培土壤;吡唑萘菌胺;嘧菌酯;残留量检测;液相色谱法;串联质谱法

会议名称: 第二届京津冀农产品质量安全青年论坛

主办单位: 京津冀农产品质量安全联合实验室`北京农产品质量安全学会

页码: 00004539-00004545

摘要: 目的:建立用于豇豆及土壤中吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯残留量检测的液相色谱-串联质谱方法. 方法:采用水和乙腈提取匀浆后豇豆和土壤样品,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,使用甲醇(A)和0.05%甲酸水(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)对吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯的定量离子和定性离子进行扫描,结合目标物标准曲线进行定量分析. 结果:经过3个水平的添加回收率实验,建立方法的平均回收率在74%~101%之间,相对标准偏差0.9%~9.2%(n=5).吡唑萘菌胺顺式异构体(SYN534969)、吡唑萘菌胺反式异构体(SYN534968)、吡唑萘菌胺代谢物一(SYN545364)、吡唑萘菌胺代谢物二(SYN545449)和嘧菌酯的仪器检出限分别为0.1、0.1、0.1、0.8和0.03mg/kg,加标回收实验得出吡唑萘菌胺代谢物二(SYN545449)在豇豆和土壤中的最低检出浓度均为0.05mg/kg,吡唑萘菌胺顺式异构体、反式异构体、吡唑萘菌胺代谢物一(SYN545364)及嘧菌酯的最低检出浓度均为0.005mg/kg. 结论:该方法简单、快速、准确,灵敏度高,适用于豇豆及土壤中吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯残留量检测.

分类号: TS255.7

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