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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

文献类型： 中文期刊

作者： 钱晓东 1 ; 于慧娟 2 ; 惠芸华 2 ; 金高娃 2 ; 冯兵 2 ; 沈晓盛 2 ;

作者机构： 1.上海海洋大学食品学院

2.中国水产科学研究院东海水产研究所

关键词： 高效液相色谱–串联质谱;地西泮及其代谢物;水产品;残留

期刊名称： 湖南农业科学

ISSN： 1006-060X

年卷期： 2010 年 16 期

页码： 52-54

收录情况： CSCD

摘要： 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELL PAK MGⅡC18(100 mm×2.1 mm id,3.5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇–水(5﹕5,V/V)定容。结果表明:地西泮及其代谢物在5～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 0,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82.1%～119.0%,相对标准偏差为2.2%～15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。

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