文献类型： 中文期刊
作者： 姚建华 1 ; 谭志军 1 ; 周德庆 1 ; 郭萌萌 1 ; 邢丽红 1 ; 杨守国 1 ;
作者机构： 1.中国水产科学研究院黄海水产研究所
关键词： 液相色谱-串联质谱:贝毒素;原多甲藻酸;贝类产品
期刊名称： 色谱
ISSN： 1000-8713
年卷期： 2010 年 28 卷 04 期
页码： 363-367
收录情况： 北大核心 ; CSCD
摘要： 建立了一种贝类组织中原多甲藻酸(azaspiracid,AZA)贝类毒素主要成分AZA1的高效液相色谱-串联质谱检测方法。本方法采用甲醇-水(80:20,v/v)溶液对贝类组织中AZA1进行提取,并用MAX阴离子交换固相萃取(SPE)柱富集净化,使用AtlantisdC18(150mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱分离,以含有50mmol/L甲酸和2mmol/L甲酸铵的乙腈-水溶液(80:20,v/v)为流动相进行等度洗脱,质谱采用选择反应监测(SRM)模式。AZA1在5min内获得完全分离,且在48.85～2442ng/L范围内线性良好,相关系数为0.9981。该方法检出限(S/N=3)为11.00pg/g,添加水平为36.64、73.27、146.54pg/g时的平均回收率为75.8%～82.5%(n=6),相对标准偏差小于10%。利用该方法对采自大连、青岛、广州水产品市场上的112个贝类样品进行了分析,发现采自大连和广州的部分贝类样品中含有AZA1。结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能充分满足贝类中AZA1检测的要求。
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