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高效液相色谱-串联质谱法测定青菜中雌酮、雌二醇和雌三醇残留

文献类型: 中文期刊

作者: 葛峰 1 ; 郑勤 2 ; 王冉 3 ;

作者机构: 1.农业部农产品质量安全风险评估实验室(南京)

2.江苏省农业科学院

3.环境保护部南京环境科学研究所

关键词: 雌三醇;17β-雌二醇;17α-雌二醇;雌酮;蔬菜

期刊名称: 江苏农业学报

ISSN: 1000-4440

年卷期: 2013 年 29 卷 04 期

页码: 880-884

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 为了监测蔬菜被粪源类固醇激素污染状况,本试验建立同时测定青菜中雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。青菜经乙腈超声提取,C18固相萃取柱去除杂质,氮吹浓缩处理后,用梯度洗脱上机检测。结果显示:青菜中雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮得到很好的分离,标准曲线在10ng/ml至1 000 ng/ml浓度范围内呈线性关系,相关系数≥0.999,各自的保留时间分别为2.6 min、8.2 min、8.9 min和9.9min;当添加浓度为50μg/kg、100μg/kg和500μg/kg时,雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮在青菜中的平均回收率分别为75.15%~86.32%、73.82%~83.21%、72.01%~81.33%和81.08%~90.35%,相对标准偏差为1.03%~6.19%,该方法17β-雌二醇和17α-雌二醇的定量限均为10μg/kg,雌三醇的定量限为5μg/kg,雌酮的定量限为1μg/kg。表明该方法适用于蔬菜中雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮残留的同步快速检测。

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