文献类型： 中文期刊

作者： 李鑫玉 ¹ ; 赵芳 ¹ ; 平华 ¹ ; 马智宏 ¹ ; 李冰茹 ¹ ; 马挺军 ² ; 李成 ¹ ;

作者机构： 1.北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所

2.北京农学院食品科学与工程学院

关键词： 同位素稀释法;气相色谱-三重四极杆质谱;卤代多环芳烃;水产品

期刊名称： 色谱

ISSN： 1000-8713

年卷期： 2023 年 006 期

页码： 527-534

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了测定水产品中15种卤代多环芳烃（H-PAHs）的稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱分析方法，分别对仪器条件和前处理方法进行了优化。在提取样品之前加入同位素内标，校准在前处理过程中待测物的损失，再经加速溶剂萃取提取、凝胶渗透色谱柱和PRiME HLB小柱净化后，采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定。采用两根DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）,利用微板流路控制技术连接两根色谱柱串联使用，可达到较好的分离效果，且目标化合物峰形良好，响应值高。15种H-PAHs在1～50μg/L内线性关系良好，相关系数（r）≥0.993, H-PAHs相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD）值均小于9%,方法检出限为0.009～0.072μg/kg,方法定量限为0.031～0.240μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、1.0、2.5μg/kg 3个加标水平的15种H-PAHs混合标准溶液，测定其回收率和精密度，回收率分别为74.6%～116.8%、77.8%～123.2%和71.9%～124.8%, RSD分别为0.6%～8.2%、0.6%～9.0%和0.4%～10.6%。采用所建立的方法对水产品进行检测，实际样品中H-PAHs的总含量为0.60～3.54μg/kg,其中9-氯菲（9-ClPhe）检出率为100%,且含量最高（1.15μg/kg）。该方法简化了前处理步骤，具有简便快速、回收率高、稳定性好等优点，适用于实际水产品中H-PAHs的定性、定量分析，为研究H-PAHs在水产品中的残留状况和风险评价提供了可靠的技术支持。