文献类型： 中文期刊

作者： 陈龙云 ¹ ; 胡俊强 ² ; 何灿 ² ; 史建荣 ² ; 徐剑宏 ¹ ; 王刚 ¹ ;

作者机构： 1.江苏大学食品与生物工程学院

2.江苏省农业科学院农产品质量安全与营养研究所/江苏省食品质量安全重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地/农业农村部农产品质量安全控制技术与标准重点实验室/农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(南京)/农业农村部农产品质量安全控制技术与标准重点实验室/江苏省现代粮食流通与安全协同创新中心

关键词： 脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷;隐蔽型毒素;分离纯化;大孔吸附树脂;高速逆流色谱

期刊名称： 中国农业科学

ISSN： 0578-1752

年卷期： 2025 年 58 卷 008 期

页码： 1627-1637

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 【目的】脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷（DON-3G）是粮食产品中最常见的隐蔽型真菌毒素，但高昂的底物价格限制了对其深入研究。开发联用大孔吸附树脂与高速逆流色谱（HSCCC）方法，以实现酶促转化产物中DON-3G的大量纯化。【方法】采用静态吸附试验筛选不同类型吸附树脂或离子交换树脂；利用单因素水平试验优化最佳吸附条件与洗脱条件并拟合吸附热力学模型；筛选合适的双相体系并采用HSCCC分离DON-3G纯物质；最终通过紫外吸收光谱与核磁共振波谱确证产物结构，通过高效液相色谱分析产物纯度。【结果】采用XAD-4大孔吸附树脂吸附反应体系中DON-3G，吸附容量达269.23μg·g^-1；洗脱溶剂采用40%甲醇水溶液，可在5倍柱体积内洗脱DON-3G。采用正丁醇﹕三氟乙酸﹕水为1﹕0.01﹕1作为HSCCC双相体系，在流速1 mL·min^-1、转速1 000 r/min、柱温35℃、双向洗脱模式下可以实现底物DON与产物DON-3G的分离，DON-3G回收率79.7%，液相色谱分析表明产物纯度为97.46%。未反应DON可以通过反向洗脱回收。【结论】本方法可实现单批次100mg以上的DON-3G分离纯化，为针对DON-3G的后续研究奠定了基础。