文献类型： 中文期刊

作者： 王冉 ¹ ; 魏瑞成 ² ; 葛峰 ³ ; 裴燕 ⁴ ; 冯国兴 ¹ ;

作者机构： 1.南京农业大学动物科技学院

2.江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所

3.江苏省畜禽产品安全性研究重点实验室

4.扬州大学动物科学与技术学院江苏省动物遗传繁育与分子设计重点实验室扬州大学兽医学院

关键词： 畜牧、兽医科学其他学科;畜禽粪便;污水;金霉素;差向金霉素;异金霉素;液质联用法

期刊名称： 安全与环境学报

ISSN： 1009-6094

年卷期： 2011 年 11 卷 03 期

页码： 115-118

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了畜禽粪便和污水中金霉素(CTC)及其两种代谢物——差向金霉素(ECTC)和异金霉素(ICTC)的LC-MS/MS检测方法。粪便样品经Na_2EDTA-McIlvaine缓冲液(pH=4)分别提取3次,离心,收集上清液,过Waters的Oasis HLB固相萃取小柱净化、浓缩。用6 mL0.01 mol·L~(-1)草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40 ℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,用LC-MS/MS测定。污水取100 mL经滤纸和0.65μm纤维膜过滤后,加1 mL 5%Na_2EDTA溶液,调节pH值至7.0,然后过预先用5 mL甲醇和10 mL Na_2EDTA-McIlvaine缓冲液(pH=4)活化过的Waters Oasis HLB固相萃取小柱,净化、浓缩,后用6mL 0.01 mol·L~(-1)草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,上机测定。该方法在10～1 000μg·L~(-1)之间呈线性相关,金霉素、差向金霉素和异金霉素的平均回收率分别为79.64%～97.23%、75.34%～98.37%和73.67%～95.08%,日间偏差在1.78%～6.18%,日内偏差在1.07%～6.28%。粪便样品和污水样品中的检测限分别为20μg·kg~(-1)和10μg·L~(-1),符合作为检测方法的要求。