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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素残留

文献类型： 中文期刊

作者： 陈磊 1 ; 吴赟琦 1 ; 赵志勇 1 ; 赵晓燕 1 ; 周昌艳 1 ;

作者机构： 1.上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所;农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(上海);河南农业大学食品科学技术学院

关键词： QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);土壤;氟喹诺酮类抗生素(FQs);同位素内标;基质分散固相萃取

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2019 年 02 期

页码： 194-200

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液和乙腈混合溶剂(体积比1∶1)提取,基质分散固相萃取(150 mg无水MgSO4、15 mg PSA、15 mg C18)净化后,采用UPLC-MS/MS进行测定。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。在优化条件下,19种抗生素的相关系数(r~2)为0. 992～0. 998,检出限为0. 2～1. 0μg/kg,定量下限为1. 0～5. 0μg/kg;在10、50、200μg/kg加标水平下的回收率为65. 2%～104%,相对标准偏差(n=5)不大于14%。该方法操作简单快速、准确度高,适用于土壤中氟喹诺酮类抗生素残留的检测。

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