文献类型： 中文期刊

作者： 彭茂民 ¹ ; 喻小兵 ² ; 陈琳 ³ ; 熊青松 ⁴ ; 刘丽 ¹ ; 郑丹 ¹ ; 夏虹 ¹ ; 余琼卫 ⁴ ; 彭西甜 ¹ ;

作者机构： 1.湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

2.荆州市农业农村局

3.湖北省食品质量安全监督检验研究院

4.武汉大学化学与分子科学学院

关键词： QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;环匹阿尼酸;饲料

期刊名称： 色谱

ISSN： 1000-8713

年卷期： 2024 年 005 期

页码： 445-451

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分离检测，建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸（CPA）的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件，优化后的分析方法如下：1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取，再加入提取盐包（0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁）,离心分层后，取1 mL乙腈提取液，加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C₁₈吸附净化，上清液进行UPLC-MS/MS分离检测；采用Waters HSS T3柱（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）,以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相，梯度洗脱，电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）扫描模式定量。CPA在2～200 ng/mL的范围内具有良好的线性，相关系数良好（r=0.999 5）,方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%～78.5%,日内RSD为4.1%～5.8%,日间RSD为6.1%～7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析，取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化，为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。