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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量

文献类型: 中文期刊

作者: 朱佐银 1 ; 郭文博 1 ; 赵含珂 1 ; 王杰 1 ; 杨俊花 1 ; 周新丽 1 ;

作者机构: 1.上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所;上海理工大学健康科学与工程学院

关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱;腺苷;心脏组织

期刊名称: 色谱

ISSN: 1000-8713

年卷期: 2024 年 42 卷 004 期

页码: 345-351

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法.将样品溶于含10 μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1mL超纯水中,低温研磨 2 min,60 Hz冰水浴超声萃取 40 min.以甲醇和 5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为 0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3 μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量.结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r2)为 0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高 3 个水平的加标回收率分别为 113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为 1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%.相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P<0.0001);采用该方法随机测定 17 份小鼠和 17 份大鼠心脏样品,小鼠和大鼠心脏组织中腺苷的含量范围为 3.25~8.78 mg/kg和 10.24~15.19 mg/kg,腺苷的平均含量分别为 5.37 mg/kg和12.60 mg/kg.本研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持.

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