文献类型： 中文期刊

作者： 梁秀美 ¹ ; 王祥云 ¹ ; 薛晓锋 ¹ ; 齐沛沛 ¹ ; 刘真真 ¹ ; 刘之炜 ¹ ; 周莉 ¹ ; 王新全 ¹ ; 王强 ¹ ;

作者机构： 1.省部共建国家重点实验室培育基地"浙江省植物有害生物防控重点实验室"农业部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所;南京农业大学植物保护学院;中国农业大学理学院;中国农业科学院蜜蜂研究所

关键词： 液相色谱-串联质谱;蜂蜜;蜂花粉;吡虫啉;吡虫啉烯烃;吡虫啉脲;6-氯烟酸;增强型脂类去除材料

期刊名称： 分析化学

ISSN： 0253-3820

年卷期： 2017 年 04 期

页码： 553-559

收录情况： SCI ; 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。在Qu ECh ERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的p H值、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终以5%甲酸-乙腈溶液提取两次,无水Mg SO_4、NaCl盐析分层,提取液经增强型脂类去除材料(EMR)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0%~111.5%,相对标准偏差在1.7%~9.6%之间,检出限分别为0.20、3.50、0.40和14.00μg/kg,定量限分别为0.60、11.64、1.20和45.00μg/kg。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定。