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基于串联SPE净化和GC-HRMS技术测定母乳中溴代二噁英/呋喃

文献类型: 中文期刊

作者: 林元杰 1 ; 乐孙阳 1 ; 冯超 1 ; 邱歆磊 1 ; 徐骞 1 ; 张慧敏 1 ; 饶钦雄 2 ; 卢大胜 1 ;

作者机构: 1.上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所

2.上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所

关键词: 串联固相萃取净化;溴代二噁英/呋喃;GC-HRMS;同位素稀释法;母乳

期刊名称: 环境与职业医学

ISSN: 1006-3617

年卷期: 2019 年 006 期

页码: 589-594

收录情况: 北大核心

摘要: [背景]溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)主要来源于溴代阻燃剂的排放.随着近几十年来溴代阻燃剂的大量使用,环境中的溴代二噁英/呋喃的含量逐渐增高.[目的 ]建立快速、准确测定母乳中13种溴代二噁英/呋喃的气相-高分辨质谱(GC-HRMS)检测方法.[方法 ]将母乳冷冻干燥后,经加速溶剂萃取仪提取,分散固相萃取除脂,串联固相萃取净化和气相-高分辨质谱检测,同位素稀释法定量.[结果 ]本方法的检出限为0.002~0.012 pg/g(以50 g样品计);具有良好的线性范围,决定系数(R2)>0.99;准确度和精密度实验结果显示,低浓度和高浓度的加标回收率分别为71.8%~101.8%、80.5%~97.8%,相对标准偏差(RSD)<10%.基于本方法,测定了40份上海地区的母乳样品,PBDDs没有检出,PBDFs有2,3,7,8-四溴代二苯并呋喃(2,3,7,8-Tetra BDF)、1,2,3,4,6,7,8-七溴代二苯并呋喃(1,2,3,4,6,7,8-HpBDF)和八溴代二苯并呋喃(OBDF)共3种化合物检出,检出率分别是72.5%、100%和67.5%.[结论 ]所建方法用于测定母乳样本中PBDD/Fs,结果表明该方法快速、准确、高效、可靠,为开展PBDD/Fs暴露风险评估和毒理学研究提供了方法学支持.

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