文献类型: 中文期刊
作者: 李玉芳 1 ; 焦洁 1 ; 黄铮 1 ; 肖锋 2 ; 黄远飞 2 ; 王青 1 ; 柳利龙 3 ; 张环 1 ;
作者机构: 1.甘肃省农业科学院畜草与绿色农业研究所
2.文山三七数字本草检验中心有限公司
3.甘肃省农业科学院小麦研究所
关键词: 当归;中药材;真菌毒素;超高效液相色谱-串联质谱法;方法验证
期刊名称: 寒旱农业科学
ISSN: 2097-2172
年卷期: 2024 年 3 卷 010 期
页码: 974-980
摘要: 通过优化液相色谱条件和质谱条件等,建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定当归中药材中9种真菌毒素的检测方法。样品经70%甲醇溶液超声提取,经固相萃取柱净化;采用流动相A:2mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液;流动相B:甲醇,经C18色谱柱分离后注入质谱仪,电喷雾电离源(ESI)和多反应监测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。经方法学验证,9种真菌毒素标准曲线线性关系良好(R2>0.995 0),方法的检出限0.04~1.43μg/kg,定量限0.12~4.75μg/kg,高、中、低3个浓度加标回收率为77.8%~113.6%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~17.7%。该检测方法应用于72批当归样品9种真菌毒素同时检测,2批当归样品检出真菌毒素,检出率为2.8%,样品中主要的污染真菌毒素为黄曲霉毒素B1(AFTB1)、黄曲霉毒素B2(AFTB2)、黄曲霉毒素G1(AFTG1)。本研究建立的方法具有预处理简便、经济等优点,适用于当归样品9种真菌毒素的快速检测。
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