文献类型： 中文期刊

作者： 张巧艳 ¹ ; 张晓峰 ² ; 李可 ² ; 王夏君 ¹ ; 帅大尧 ³ ; 顾宇婷 ³ ;

作者机构： 1.浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所

2.浙江省检验检疫科学技术研究院

3.浙江锐德安正检测认证技术有限公司

关键词： 石墨化碳黑;展青霉素;苹果汁;净化;高效液相色谱-二极管阵列检测法;液相色谱-串联质谱法

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2023 年 004 期

页码： 447-455

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱（GCB柱），结合高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-PDA）和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱（Retain AX、PAX、MAX和HLB）的净化效果，并对澄清型苹果汁中影响展青霉素准确定量的杂质进行了分析。结果发现，苹果汁经上述5种净化柱净化后，大大降低了杂质干扰，色谱图、信噪比和基质效应显著改善。其中，GCB净化为HPLC-PDA分析提供了理想的色谱图，为LC-MS/MS分析提供了可接受的基质效应（-14%）、优于HLB净化的色谱图以及与Retain AX净化相当的信噪比。建立的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法（SIDA-LC-MS/MS）可以克服基质效应和净化损失对检测结果准确性的影响。采用HPLC-PDA和SIDALC-MS/MS分析时，GCB净化比HLB净化的方法更灵敏；MAX、HLB和GCB净化均能得到较好的回收率（82%～102%）和较小的相对标准偏差（≤9%）。所开发的GCB净化方法仅需上样和洗脱2步，且在重力作用下过柱仅需10 min，比其他固相萃取净化更简单快捷，净化能力良好。实际样品经GCB柱净化和HPLC-PDA、SIDA-LC-MS/MS分别分析，展青霉素的平均含量为34μg·kg-1。GCB柱较好的净化效果和较低的使用成本将有助于其在展青霉素常规检测中的广泛应用。