科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法测定海水悬浮颗粒物中的8种典型脂溶性藻毒素
《分析化学 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：海水悬浮颗粒物对海洋环境中污染物的迁移转化有着重要的影响,在海水悬浮颗粒物上富集的脂溶性藻毒素会严重的毒害海洋滤食性生物。本研究建立了海水悬浮颗粒物中8种典型脂溶性藻毒素同步测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。海水悬浮颗粒物样品经甲醇超声辅助提取后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,经1.7微米C18色谱柱分离,采用电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,在最佳实验条件下,8种目标物在5 min内分离良好,加标回收率在83.8%~110.4%之间,方法具有良好的精密度(相对标准偏差(RSD)≤14.1%)和灵敏度(检出限介于2.9~103 pg/g之间),在线性范围内,相关系数(R2)均大于0.996,能满足海水悬浮颗粒物中8种典型脂溶性藻毒素同步检测的要求。采用本方法初步分析了青岛沿岸海域海水悬浮颗粒物中的脂溶性藻毒素,其中PTX2被检出,含量最高可达790 pg/g(干重)。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 脂溶性藻毒素 海水 悬浮颗粒物 扇贝毒素
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基于三维荧光光谱结合平行因子分析对春季北黄海有色溶解有机物的研究
《光谱学与光谱分析 》 2016 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要：利用三维荧光光谱(EEMs)结合平行因子分析(PARAFAC),对我国春季北黄海海水样品的荧光光谱进行了研究和分析。结果表明,北黄海有色溶解有机物(CDOM)中的荧光溶解有机物(FDOM)可分为四个组分,其中两组为类腐殖荧光组分c1(260,315/425)和c2(295,355/490),两组为类蛋白荧光组分c3(275/310)和c4(230,290/345)。四个组分之间不同程度的线性相关性说明了它们同源相似性,类腐殖质两组分之间的相关性最高,类蛋白质两组分次之。四个荧光组分和总荧光强度在平面分布和垂直分布都呈现近岸高,远岸低的趋势,同时除去陆源输入影响,海洋自身的水团运动和生物活动也影响着北黄海CDOM的分布。聚类分析进一步说明了北黄海不同区域的总荧光强度分布特征,也体现了整体上CDOM的均一性。荧光指数FI、腐殖化指数HIX和生源指数BIX在一定程度上指示了北黄海CDOM的来源,说明近岸区域陆源的影响较大,而向海一侧则受生物活动的作用影响较大,此结论与前述荧光组分的分布规律吻合。
关键词： 三维荧光光谱 平行因子分析 有色溶解有机物 北黄海
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大陆碰撞过程中的巴罗式变质作用及原地深熔作用:以南阿尔金为例
《岩石学报 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：南阿尔金吐拉地区所出露的变质泥质岩和变质基性岩普遍经历了中压麻粒岩相变质作用,其中变泥质岩以出现石榴子石+夕线石+长石+黑云母+石英为特征,而基性麻粒岩则以石榴子石+单斜辉石+紫苏辉石+斜长石+石英为特征,具有典型中压相系的麻粒岩相变质作用矿物组合,即显示"巴罗式"变质作用特征。野外宏观特征显示这套变泥质岩普遍经历了原地深熔作用,并局部发生混合岩化作用。岩相学观察结果显示泥质片麻岩保留了关键的深熔作用显微结构证据:(1)石榴子石内部发育有钾长石、石英和斜长石组成的矿物集合体,可能代表了早期熔体的假象;(2)黑云母颗粒边界发育尖锐的、不规则的微斜长石,而且黑云母边界溶蚀明显,形成锯齿状不规则的边界,指示深熔作用可能与黑云母的分解密切相关,即黑云母可能为深熔作用的主要反应相;(3)石英、斜长石或石榴子石颗粒边界发育圆珠状不规则的钾长石,而且颗粒边界或三联点中尖锐状钾长石与周围矿物的形成较小的二面角,有些甚至相互连通呈网络状,这也与它们继承了熔体结构特征一致;(4)不规则钾长石(或微斜长石)分布在石榴子石和夕线石附近,指示石榴子石和夕线石可能为深熔作用的残留相。锆石U-Pb定年结果显示麻粒岩相变质作用和相关深熔作用时代基本一致,主要发生在~450Ma。因此,吐拉地区的中压麻粒岩相变质作用和深熔作用明显要晚于南阿尔金地区榴辉岩和高压麻粒岩的峰期变质时代40~50Myr,而是与榴辉岩折返过程中麻粒岩相叠加变质作用的时代较为接近。但南阿尔金~450Ma的变质作用、深熔作用和岩浆作用是否为独立的构造热事件抑或深俯冲板片折返阶段的产物,这还需要今后进一步的工作验证。
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东亚原特提斯洋(Ⅲ):北秦岭韧性剪切带构造特征
《岩石学报 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：北秦岭造山带位于华北陆块与南秦岭微陆块的衔接部位,是研究原特提斯洋构造演化的关键区域之一。北秦岭造山带内主要发育四条韧性剪切带,包括位于边界处的洛南-栾川剪切带和商丹剪切带,及其内部的官坡-乔端剪切带和朱阳关-夏馆剪切带。通过详细的野外构造解析、显微构造分析和石英EBSD组构分析,获得了四条主要剪切带的活动特征,认为(1)在早古生代华北陆块与北秦岭微陆块拼合后的折返过程中,洛南-栾川、官坡-乔端和朱阳关-夏馆剪切带开始了初始的剪切活动;(2)~380Ma之后,华北、华南陆块在向北漂移过程中逐渐由近东西向展布转换为近南北向展布,导致洛南-栾川和商丹剪切带表现为明显的右行剪切;(3)~320Ma时,华北陆块和南秦岭微陆块之间的剪刀式拼合导致洛南-栾川剪切带表现为右行剪切,商丹剪切带表现为左行剪切,而官坡-乔端和朱阳关-夏馆剪切带在陆块内部不同构造单元的协调作用下分别表现为左行剪切和右行剪切。
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立体气枪阵列延迟激发震源特性及在浅海区OBS探测中的应用
《地球物理学报 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：利用中、小容量气枪组成的立体气枪阵列延迟激发震源和海底地震仪(OBS)在我国北部浅海海域开展了人工地震深部地球物理探测试验.基于水深条件和压制水体虚反射、提升低频能量的需要,使气枪震源有足够的输出能量和高品质子波特性,研究了立体气枪阵列延迟激发震源工作机理,经远场子波理论模拟优选了组合参数并进行了海上试验工作.结果表明,中、小容量气枪组成的立体气枪阵列延迟激发震源,适应了浅水海域的激发环境,降低了由虚反射造成的局部陷波和干扰作用,有效地改善了OBS信号的品质,获得了Ps,Pg,PmP,Pn等多种震相.创新了由中、小容量气枪组成的立体气枪阵列延迟激发震源在浅海区OBS探测中的应用,也填补了南黄海海域深地震探测数据的空白,为南黄海、渤海深部地壳结构研究及含油气盆地形成演化研究提供了重要的基础资料.
关键词： 立体气枪阵列 远场子波 OBS深部探测 虚反射压制 浅海区
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东亚原特提斯洋(Ⅱ):早古生代微陆块亲缘性与聚合
《岩石学报 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：原特提斯洋内存在塔里木、中祁连、柴达木、扬子、华夏、印支、兰坪-思茅等诸多陆块/微陆块,多数陆块之间在早古生代晚期发育有蛇绿岩带或高压-超高压带。原特提斯域形成于从Rodinia裂解到Pangea超大陆集结期间,存在复杂的洋-陆格局和聚散过程。原特提斯洋不同陆块/微陆块属性和关系及其拼合过程是恢复重建Pangea超大陆聚合前构造背景的关键,但对其认识迄今还存在争论。因此,本文采用综合对比方法,以期建立原特提斯洋陆块/微陆块的亲缘性和海-陆格局,厘定原特提斯微陆块拼合时序与方式。结果表明,早古生代早期除华北陆块不具有亲冈瓦纳大陆的特征外,扬子、华夏、塔里木、柴达木、阿拉善、北秦岭-中祁连-中阿尔金、欧龙布鲁克、北羌塘、南羌塘、拉萨、兰坪-思茅、印支等陆块/微陆块都具有亲冈瓦纳的特征。在450~400Ma左右这一系列陆块/微陆块都向南俯冲-增生,并逐步拼合于冈瓦纳大陆北缘东段,原特提斯洋关闭,并形成了原潘吉亚(Proto-Pangea)超大陆;原潘吉亚于380Ma以后裂离出塔里木-华北陆块和大华南陆块,分别出现勉略洋和古特提斯洋,直到240~220Ma逐步向北聚合,形成最终的劳亚古陆,此时才形成潘吉亚超大陆。
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基于亚甲基蓝的水体急性毒性快速检测方法研究
《分析化学 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：水体急性毒性的快速检测对保障用水安全至关重要。本研究以荧光假单胞菌为毒性检测的受试体,以细胞膜受损为毒性响应机理,建立了一种新颖的基于亚甲基蓝的水体急性毒性快速检测方法。在本方法中,亚甲基蓝可以对细胞膜受损的细胞进行染色,而不能对细胞膜结构完整的细胞进行染色,因此,当有毒性物质存在并对细胞膜产生破坏时,溶液中的亚甲基蓝会进入细胞对细胞进行染色,从而降低溶液中的亚甲基蓝浓度。通过光谱法检测溶液中亚甲基蓝浓度的变化,就可以实现对水体急性毒性的快速检测。实验结果表明,本方法对3,5-二氯苯酚(DCP)、As~(3+)和Hg~(2+)的最低响应浓度分别为1.6,12.5和3.2 mg/L,对DCP的最低响应浓度比商业化仪器Baroxymeter低。本方法操作简单,检测快速,结果可靠,在水体急性毒性的检测和监测领域具有很好的应用前景。
关键词： 水体急性毒性 亚甲基蓝 完整细胞 受损细胞 荧光假单胞菌
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南极磷虾油中总砷含量及砷形态分析
《分析化学 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：南极磷虾油富含Omega-3磷脂而具有强大的保健功能,但由于其砷含量较高,在保健品领域的应用受到一定限制。由于南极磷虾油中含有大量的磷脂质,采用常规的提取方法分析难以对其砷形态进行准确定量分析。本研究采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱((HPLC-ICP-MS)联用技术建立了针对砷甜菜碱(As B)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(Ⅴ)5种砷形态的分析方法。采用C_(18)固相萃取进行样品脱脂前处理,采用阴离子交换色谱Ion Pac AS9-H阴离子分析柱(250 mm×4 mm),流动相采用38 mmol/L Na_2SO_4+15 mmol/L乙酸钠;流速0.6 m L/min,流速1 m L/min,进行5种形态砷化合物的分析。结果表明,5种砷化合物的线性范围为0.5~500μg/L,相关系数R>0.9993.检出限(LOD)为0.1~0.2μg/L,定量限(LOQ)为1.5~2.6μg/L,RSD<5%。加标回收率为88.9%~106.3%。样品的测定结果显示,南极磷虾油中砷形态的主要存在形式为无毒的砷甜菜碱,因此可以安全地应用于食品及保健品。
关键词： 南极磷虾油 砷 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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体外仿生法研究牡蛎和蛤仔体内微量金属元素的生物可给性
《分析化学 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：采用体外全仿生消解方法,模拟人体的消化道环境,对牡蛎和蛤仔样品进行仿生消解,分析牡蛎和蛤仔体内微量元素的生物可给性。以原子吸收光谱法测定胃、肠仿生提取液中微量元素的含量。结果表明,牡蛎胃提取液中Fe,Cu,Zn,Cd的含量明显高于肠提取液中的含量,蛤仔胃提取液中Fe,Cu的含量与肠提取液中的含量没有明显差异,而Zn,Cd的含量远高于其在肠提取液中的含量。经全仿生消解后,牡蛎体Fe,Cu,Zn,Cd的可给性分别为60.2%,83.6%,83.1%,76.8%;蛤仔Fe,Cu,Zn,Cd的可给性分别为46.3%,86.3%,85.3%,87.7%。本研究结果为进一步研究牡蛎和蛤仔对金属元素的累积和迁移、生物可利用性,Cd等有害元素对食用者的健康风险评估,提供技术支持和理论依据。
关键词： 体外仿生消解 生物可给性 原子光谱法 微量元素 牡蛎和蛤仔
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海水贝类中无机离子镉
《分析化学 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定贝类中无机镉离子(Cd~(2+))的方法。浸提液为10 mmol/L Tris-HCl缓冲溶液,加入0.1 mol/L Na Cl(p H 7.5);样品经超声提取40 min,CG5A阳离子保护柱和CS5A阳离子分析柱对样品中Cd~(2+)分离;流动相组成为50 mmol/L草酸和95 mmol/L Li OH。本方法线性良好,相关系数R=0.999,回收率高于84.6%。采用本方法分析了我国几种常见海产贝类中Cd~(2+)的含量,发现总Cd含量高的样品中无机离子态Cd所占的百分比普遍高于总Cd含量低的样品。
关键词： 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 贝类 Cd~(2+)
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