气相色谱串联质谱法用于水产品中多氯联苯二代污染物鉴别

史永富; 蔡友琼; 于慧娟; 田良良; 黄宣运; 黄冬梅; 《分析化学 》 2014 SCI 北大核心 CSCD

摘要：建立了气相色谱串联质谱法鉴别多氯联苯二代污染物羟基多氯联苯的方法,并用于水产品中羟基多氯联苯的分析。在60℃下,羟基多氯联苯经硅烷化衍生40 min,在气相色谱三重四级杆串联质谱仪全扫描模式(Full scan mode)下进行扫描,得到一级质谱全扫描图谱,确定3-羟基-多氯联苯101(3-OH-PCB101)、4-羟基-多氯联苯106(4-OH-PCB106)、4-羟基-多氯联苯112(4-OH-PCB112)等7种衍生化合物丰度最高的碎片离子,以此碎片离子为母离子,在二级质谱多反应监测模式(MRM)下进行扫描,得到二级质谱全扫描图谱,确定母离子产生的丰度最高的特征子离子,以此对应的离子对及其比例对化合物进行定性分析,分别得到7种羟基多氯联苯衍生物的一级、二级质谱图,通过串联质谱法对每种目标化合物进行定量分析,仪器检出限范围为0.02~0.14μg/L,定量检出限为0.09~0.48μg/L。将本方法用于水产品中羟基多氯联苯的鉴别,结果满意。

关键词： 气相色谱串联质谱法 多氯联苯 二代污染物 羟基多氯联苯

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离子液体在气相色谱固定相中的应用

孙晓杰; 邢钧; 翟毓秀; 李兆新; 《化学进展 》 2014 SCI 北大核心 CSCD

摘要：本文综述了离子液体在气相色谱固定相中的发展过程。为提高固定相的使用温度、选择性和色谱柱效,离子液体先后经历多次制备方法的改善,本文主要介绍了小分子离子液体、大体积离子液体、柱内烯基咪唑聚合离子液体、物理混配离子液体和化学键合离子液体等非手性离子液体的合成进展;同时综述了由手性氨基酸、手性胺和键合环糊精合成的手性离子液体的研究进展;并比较各种离子液体用作色谱固定相时的稳定性及选择性差异。另外,对离子液体在二维气相色谱和快速气相色谱中的应用扩展作了总结,并展望离子液体作为新型分离材料在气相色谱固定相中的研究和应用前景。

关键词： 气相色谱 固定相 离子液体

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基于原子光谱法的元素形态分析技术进展

王增焕; 王许诺; 柯常亮; 林钦; 《光谱学与光谱分析 》 2013 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要：元素的形态分析在环境和生物分析中极其重要,因为元素在生物体内的作用及其代谢过程在很大程度上取决于元素存在的化学形态,而不仅仅是元素的总量。形态分析是指测定样品中构成元素总量的单独物理化学形式的浓度。最先进的形态分析方法是色谱分离和光谱检测的联用技术,特别是色谱和电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)的联用。但是,联用技术的设备投入大、运行成本高,难以在常规实验室中的推广应用。在许多情况下,采用非色谱分离方法对样品进行处理,也可以得到足够的元素形态信息。基于非色谱分离、原子光谱测定的元素形态分析方法的费用低、操作简单、易于推广应用。本文总结了元素形态分析的样品前处理方法,综述了基于原子光谱法的元素形态分析中比较常用的非色谱分离技术,对溶剂萃取、浊点萃取、单滴微萃取、分散液液萃取等分离技术的原理、应用和优缺点进行了评述,介绍了固相萃取中常用的吸附剂及其在元素形态分离中的应用,以及氢化物发生、共沉淀等分离方法。相比于色谱分离方法,非色谱方法是快速、灵敏、廉价的分离技术。

关键词： 原子光谱法 形态分析 非色谱分离技术 技术进展

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条斑紫菜中砷的亚细胞分布及其解毒机制的研究

尚德荣; 张继红; 赵艳芳; 翟毓秀; 宁劲松; 丁海燕; 盛晓风; 段元慧; 《分析化学 》 2013 SCI 北大核心 CSCD

摘要：通过对砷的富集形态变化和亚细胞分布研究,揭示条斑紫菜中砷的区隔化效应及其对砷的解毒机理。将活体条斑紫菜分别暴露于0.05,0.1,0.5和1.0 mg/L的亚砷酸根(AsO33-)和砷酸根(AsO3-)溶液中6 d,每天取样一次,运用HPLC-ICP-MS法分析紫菜中砷的形态变化,运用差速离心技术分析砷在亚细胞水平的分布差异。结果表明,随着介质浓度的升高和暴露时间的增加,藻体中的砷含量呈线性增长趋势,统计分析表明条斑紫菜对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的积累与暴露浓度都呈极显著正相关,相关系数RAs(Ⅲ)=0.99960,p<0.01;R As(Ⅴ)=0.9844,p<0.01;条斑紫菜对As(Ⅲ)的富集速率略高于As(Ⅴ),暴露在0.1 mg/L As(Ⅲ)和As(Ⅴ)溶液中6 d后的富集系数分别是4718.7和4111.5。研究表明,条斑紫菜中砷的亚细胞分布与区隔化差异很大,各组分的砷含量分别为:细胞液80%>细胞壁15%>细胞器5%。藻体胞液是砷的主要储存部位,胞液对砷具有非常明显的区隔化作用。通过对其富集过程中砷形态转化规律的研究发现:As(Ⅴ)会迅速被甲基化,然后再转化成砷糖(AsX1);As(Ⅴ)会迅速被富集还原成As(Ⅲ),As(Ⅲ)被逐步甲基化,然后再转化成砷糖(AsX1)。

关键词： 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 条斑紫菜 亚砷酸根 砷酸根 亚细胞分布 区隔化作用

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帕金森病相关蛋白PINK1和Parkin通过降解Miro影响线粒体运动

高磊; 蔡国平; 《生物化学与生物物理进展 》 2012 SCI 北大核心 CSCD

摘要：帕金森病(Parkinson's disease,PD)是一种以运动障碍、静止性震颤和肌肉僵直为特征的神经退行性疾病,65岁以上人群发病率为1%[1].其发病机制尚不清楚,线粒体功能障碍是可能原因之一,证据包括线粒体复合物Ⅰ特异性抑制剂能诱导PD发生[2],此外,部分家族性PD连锁基因也被证明参与调节线粒体功能,其中PINK1编码的丝氨酸-苏氨酸激酶和Parkin编码的E3泛素连接酶已被证明

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体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产贝类中镉的形态

赵艳芳; 尚德荣; 宁劲松; 翟毓秀; 《分析化学 》 2012 SCI 北大核心 CSCD

摘要：运用体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了高镉积累扇贝和低镉积累菲律宾蛤仔中镉的存在形态,并结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,扇贝和菲律宾蛤仔中镉的主要存在形态。结果发现:扇贝中Cd总量约为菲律宾蛤仔的10倍;在扇贝中检测到3种Cd形态:金属硫蛋白(MT)-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd和半胱氨酸(Cys)-Cd;在菲律宾蛤仔中检测到2种Cd形态:MT-Cd和GSH-Cd;以峰面积作参考进行比较,扇贝中MT-Cd和GSH-Cd含量分别约为菲律宾蛤仔的5.6和2.0倍。结合体外全仿生模型发现,在扇贝胃全仿生提取液中,检测到1种未知小分子有机镉形态(Cd-X),在扇贝肠全仿生提取液中检测到4种Cd形态,其中MT-Cd是主要形态;而在菲律宾蛤仔胃、肠全仿生提取液中均仅检测到1种未知小分子有机态镉(Cd-X)。本实验证明贝类中的MT-Cd,GSH-Cd,Cys-Cd中络合的Cd在生物体胃肠消化液作用下会发生解离。

关键词： 镉 形态分析 体积排阻高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 体外全仿生消化

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高效液相色谱法测定海洋水体与沉积物中光合色素

江涛; 丛敏; 甘居利; 母清林; 方杰; 滕德强; 吕颂辉; 《分析化学 》 2012 SCI 北大核心 CSCD

摘要：建立了海洋水体与沉积物中30种光合色素的反相高效液相色谱检测方法。海水滤膜和沉积物分别采用95%甲醇和95%丙酮超声萃取。萃取液混合一定比例的超纯水后,采用Eclipse XDB C8反相柱进行分离,以乙腈(A)、甲醇(B)和四丁基羟胺-甲醇(C)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为430,440和450nm,柱温为50℃。色谱分离梯度为:0min,100%C;22min,25%A,45%B和30%C;28～38min,70%A,20%B和10%C;38.1～40min,100%C。对23种已知浓度色素的线性关系、检出限和加标回收率进行分析。结果表明,相关系数范围为0.9972～0.9998,检出限范围为0.0305～0.7740ng,加标回收率范围为88.6%～103.3%。

关键词： 光合色素 高效液相色谱 海水 沉积物 海洋微藻

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液相色谱-串联质谱检测贝类组织中5种脂溶性贝毒素

姚建华; 谭志军; 周德庆; 《分析化学 》 2010 SCI 北大核心 CSCD

摘要：建立了液相色谱-串联质谱分析贝类组织中米氏裸甲藻(GYM)贝毒素、螺环内酯毒素(SPX1)、大田软骨酸(OA)贝毒素、蛤毒素(PTX2)、原多甲藻酸(AZA1)贝毒素的方法。用甲醇-水(4:1,V/V)溶液对贝类组织中GYM,SPX1,OA,PTX2和AZA1进行提取,MAX阴离子交换柱净化后,采用液相色谱分离,除OA以负离子选择反应监测外,GYM,SPX1,PTX2和AZA1以电喷雾离子源正离子选择反应监测模式进行质谱分析。5种脂溶性贝毒素GYM,SPX1,OA,PTX2和AZA1在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数>0.99。扇贝闭壳肌空白样品添加5种贝毒素的提取率均为78.6%～94.4%(n=6);精密度(RSD)为6.8%～14.9%。贝类组织中5种贝毒素GYM,SPX1,OA,PTX2和AZA1的检出限分别为0.10,0.21,2.00,0.32和0.04μg/kg。

关键词： 脂溶性贝毒素 贝类组织 液相色谱-串联质谱

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气相色谱/质谱法检测小鼠肌肉组织和血液中羟基多氯联苯

史永富; 林洪; 黄冬梅; 龚倩; 蔡友琼; 王媛; 钱蓓蕾; 《分析化学 》 2010 SCI 北大核心 CSCD

摘要：建立了测定小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的气相色谱/质谱联用(GC-MS)方法。经正己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取目标化合物后,结合H2SO4去脂,KOH反萃法对提取液进行净化,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,99∶1,V/V,)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生后,在SIM模式下进行GC/MS分析。本方法检出限为2μg/kg。在3种添加水平2.0,5.0和20.0μg/kg下,小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的回收率范围为73.2%～113.2%;相对标准偏差为1.53%～10.4%。本方法可用于小鼠腹腔注射多氯联苯后,体内多氯联苯羟基代谢物的检测。

关键词： 羟基多氯联苯 肌肉 血液 气相色谱/质谱联用

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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留

于慧娟; 蔡友琼; 惠芸华; 刘婷; 姜朝军; 沈晓盛; 《分析化学 》 2009 SCI 北大核心 CSCD

摘要：建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素残留量的方法。以红霉素同位素标记物(Erythromycin,N,N-Dimethyl-13C2)为内标,样品用乙腈提取,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,内标法定量。红霉素在添加浓度1.0～20.0μg/kg范围内,回收率为87.0%～97.8%;日内精密度为3.2%～9.2%;日间精密度为1.3%～4.8%;方法线性范围为1.0～100μg/L;检出限为1.0μg/kg。

关键词： 高效液相色谱-串联质谱 水产品 红霉素 残留

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