科研产出
通过式固相萃取-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼肉中全氟化合物及其前体物质
《分析化学 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：采用通过式固相萃取技术去除样品基质中脂肪和磷脂等杂质干扰,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Exactive Orbitrap MS)的同时定性定量功能,建立了鱼肉中18种全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)及其21种前体物质的同时分析方法。样品经90%乙腈溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,同时在液相色谱系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相色谱系统的背景干扰;质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS~2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS~2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。39种目标物的精确质量数偏差不大于3×10~(-6),浓度与母离子峰面积的线性关系良好,相关系数≥0.99,检出限为0.02~0.50μg/kg。基质加标回收率在61.7%~122%之间,相对标准偏差(RSD)为6.9%~18.8%。本方法实现了18种PFCs及其21种前体物质的同时确证和测定,拓展了生物基质中全氟化合物的检测种类,而且前处理方法更为简化、部分化合物的灵敏度比文献报道方法提高约一个数量级,为全氟化合物前体物质的生物转化研究提供了高效的技术基础。
关键词： 全氟化合物及其前体物质 鱼肉 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 固相萃取
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应用ICP-MS法研究我国三种经济海藻中稀土元素含量
《光谱学与光谱分析 》 2015 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要：为探讨我国主要经济海藻中稀土元素的含量及分布特征,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对我国海藻主产地采集的30份海带、30份紫菜和15份浒苔样品的15种稀土含量进行检测研究。检测结果表明不同海藻中稀土元素含量不同,浒苔中15种稀土元素的总量最高,为16 012.0ng·g-1,海带和紫菜中的含量相当,分别为3 887.4和4 318.1ng·g-1。海带样品中15种稀土的含量在7.9~1 496.4ng·g-1范围,紫菜中各稀土元素的含量范围为8.2~1 836.6ng·g-1,浒苔中稀土元素含量最高,在19.2~6 014.5ng·g-1范围,其中含量最高的三种稀土元素分别是铈Ce(6 014.5ng·g-1)、镧La(2 902.9ng·g-1)和钕Nd(2 601.0ng·g-1)。不同海藻中不同种类稀土元素的含量分布不同,海带中平均含量最高的是Ce(1 496.4ng·g-1),其次为La(689.1ng·g-1),紫菜中平均含量最高的是Y(1 836.6ng·g-1),其次为Ce(682.8ng·g-1);浒苔中平均含量最高的是Ce(6 014.5ng·g-1),其次为La(2 902.9ng·g-1)。三种海藻对轻稀土元素的富集能力远高于重稀土元素,海带、紫菜和浒苔中轻稀土元素分别占总稀土含量的90.9%,87.3%和91.1%。浒苔富含稀土元素为浒苔资源的有效利用开辟新的研发方向,提供重要数据支持。
关键词： 海藻 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法
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杂质延迟-液相色谱-四极杆/离子阱复合质谱测定水产加工食品中23种全氟烷基化合物
《分析化学 》 2015 SCI 北大核心 CSCD
摘要：采用杂质延迟法去除液相系统中的背景干扰,利用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱(LC-MS/MS-QTRAP)的同时定性定量功能,建立了水产加工食品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的定性确证和定量测定方法。样品经酸化乙腈提取,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱;在液相系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相系统的背景干扰;质谱采集使用MS/MS-QTRAP独有的多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式;同位素内标定量,在线EPI谱库定性确证。23种目标物在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,定量限为0.02~0.1μg/kg。基质加标回收率在67.5%~116.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~14.7%。本方法有效控制了液相系统的背景干扰,一次进样即可完成23种PFASs的确证和测定,适用于水产加工食品中PFASs的监控分析。
关键词： 全氟烷基化合物 水产加工食品 杂质延迟法 液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱
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气相色谱-质谱法测定大菱鲆肌肉中羧甲基赖氨酸含量
《分析化学 》 2015 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了大菱鲆肌肉中羧甲基赖氨酸(CML)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以大菱鲆为研究对象,选用三氯甲烷/丙酮对样品进行脱脂,经硼氢化钠还原、蛋白水解、净化、衍生化(酯化与酰化)后,进行GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测。选取m/z 392为定量离子,m/z 392,365,333,305为定性离子。结果表明,CML三氟乙酰甲酯化衍生物峰面积与浓度在1~200μg/L范围内呈良好线性关系,方法检出限为1 mg/kg,定量限为5 mg/kg,3个加标水平(10,150和350 mg/kg)下的平均回收率在100%~104%之间,相对标准偏差RSD<5%(n=5)。
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南黄海盆地基底及海相中、古生界地层分布特征
《地球物理学报 》 2014 SCI 北大核心 CSCD
摘要：南黄海盆地是大型海相中、古生界和陆相中、新生界两期叠合型盆地,本文根据最新地震资料结合钻井资料及与海陆地质资料的对比研究对盆地内地震层序进行了划分,得到了陆相中、新生界盆地基底即中、古生界海相盆地的顶界埋深、三叠系和上二叠统的残留厚度,推断了陆相层基底地层分布,并根据磁力异常资料推测了海相中、古生界盆地结晶基底埋深,推断了海相中、古生界整体残留情况.下三叠统青龙组和上二叠大隆及龙潭组在南黄海盆地南部坳陷及勿南沙隆起广泛存在,而在北部坳陷的分布则狭窄,中部隆起则由于隆起和剥蚀作用导致这两套地层几乎没有残余.对中-古生界海相盆地和中-新生界陆相盆地的基底特征进行了比较,认为海相中、古生界在南黄海地区区域性存在,海相层厚度分布特征受基底起伏控制,同时受到印支板块运动的影响,中部隆起区是海相中、古生界比较稳定的地区.下古生界可能在南黄海盆地广泛分布,但受资料限制,还难以获知其残余地层的特征.
关键词： 南黄海 陆相中、中新生界盆地 海相中、古生界盆地 基底结构 残留厚度
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应用多种来源重力异常编制中国海陆及邻区空间重力异常图及重力场解读
《地球物理学报 》 2014 SCI 北大核心 CSCD
摘要：本文通过分析陆地实测空间重力异常数据、海洋船载测量空间重力异常数据、卫星测高重力异常,布格重力异常数据、EGM2008地球重力模型数据等多种来源数据的性质和精度,并对相关数据进行对比,研究了编制1∶500万中国海陆空间重力异常图的数据使用方案和技术方法.在地形较为平坦、实测数据分布均匀的陆区,使用实测数据,在地形复杂,实测数据稀少以及没有实测数据的陆区或岛屿,利用布格重力异常反推空间异常的方法合成平均空间重力数据,西藏地区的数据对比实验证明合成平均空间重力异常数据是一种有效的数据补充.利用三观测列方差分解法在南海地区对船载测量空间重力数据和美国SS系列及丹麦DNSC08GRA卫星重力数据进行了方差分解计算,结果表明不同来源的卫星测高重力数据具有很大的一致性,数据精度较以往有了很大的提高.海区空间重力数据使用原则是在船载重力测量数据校准下,全面使用卫星测高重力数据进行编图.海陆过渡区的异常处理应以EGM2008地球重力模型重力场为基准参考场,实现海陆异常平缓过渡,无缝连接.对中国海陆空间重力异常场进行了小波变换处理,对空间重力异常场进行了解读,勾画出三横四竖的一级重力梯级带及其所围限的8个一级重力异常区,并划分了二级重力异常区和梯级带,为块体构造学体系中大地构造格架的建立提供了地球物理证据.
关键词： 空间重力异常 海陆联编 卫星测高重力 实测重力 合成空间重力
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气相色谱串联质谱法用于水产品中多氯联苯二代污染物鉴别
《分析化学 》 2014 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了气相色谱串联质谱法鉴别多氯联苯二代污染物羟基多氯联苯的方法,并用于水产品中羟基多氯联苯的分析。在60℃下,羟基多氯联苯经硅烷化衍生40 min,在气相色谱三重四级杆串联质谱仪全扫描模式(Full scan mode)下进行扫描,得到一级质谱全扫描图谱,确定3-羟基-多氯联苯101(3-OH-PCB101)、4-羟基-多氯联苯106(4-OH-PCB106)、4-羟基-多氯联苯112(4-OH-PCB112)等7种衍生化合物丰度最高的碎片离子,以此碎片离子为母离子,在二级质谱多反应监测模式(MRM)下进行扫描,得到二级质谱全扫描图谱,确定母离子产生的丰度最高的特征子离子,以此对应的离子对及其比例对化合物进行定性分析,分别得到7种羟基多氯联苯衍生物的一级、二级质谱图,通过串联质谱法对每种目标化合物进行定量分析,仪器检出限范围为0.02~0.14μg/L,定量检出限为0.09~0.48μg/L。将本方法用于水产品中羟基多氯联苯的鉴别,结果满意。
关键词： 气相色谱串联质谱法 多氯联苯 二代污染物 羟基多氯联苯
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离子液体在气相色谱固定相中的应用
《化学进展 》 2014 SCI 北大核心 CSCD
摘要：本文综述了离子液体在气相色谱固定相中的发展过程。为提高固定相的使用温度、选择性和色谱柱效,离子液体先后经历多次制备方法的改善,本文主要介绍了小分子离子液体、大体积离子液体、柱内烯基咪唑聚合离子液体、物理混配离子液体和化学键合离子液体等非手性离子液体的合成进展;同时综述了由手性氨基酸、手性胺和键合环糊精合成的手性离子液体的研究进展;并比较各种离子液体用作色谱固定相时的稳定性及选择性差异。另外,对离子液体在二维气相色谱和快速气相色谱中的应用扩展作了总结,并展望离子液体作为新型分离材料在气相色谱固定相中的研究和应用前景。
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基于原子光谱法的元素形态分析技术进展
《光谱学与光谱分析 》 2013 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要：元素的形态分析在环境和生物分析中极其重要,因为元素在生物体内的作用及其代谢过程在很大程度上取决于元素存在的化学形态,而不仅仅是元素的总量。形态分析是指测定样品中构成元素总量的单独物理化学形式的浓度。最先进的形态分析方法是色谱分离和光谱检测的联用技术,特别是色谱和电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)的联用。但是,联用技术的设备投入大、运行成本高,难以在常规实验室中的推广应用。在许多情况下,采用非色谱分离方法对样品进行处理,也可以得到足够的元素形态信息。基于非色谱分离、原子光谱测定的元素形态分析方法的费用低、操作简单、易于推广应用。本文总结了元素形态分析的样品前处理方法,综述了基于原子光谱法的元素形态分析中比较常用的非色谱分离技术,对溶剂萃取、浊点萃取、单滴微萃取、分散液液萃取等分离技术的原理、应用和优缺点进行了评述,介绍了固相萃取中常用的吸附剂及其在元素形态分离中的应用,以及氢化物发生、共沉淀等分离方法。相比于色谱分离方法,非色谱方法是快速、灵敏、廉价的分离技术。
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