科研产出
南极磷虾油中总砷含量及砷形态分析
《分析化学 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：南极磷虾油富含Omega-3磷脂而具有强大的保健功能,但由于其砷含量较高,在保健品领域的应用受到一定限制。由于南极磷虾油中含有大量的磷脂质,采用常规的提取方法分析难以对其砷形态进行准确定量分析。本研究采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱((HPLC-ICP-MS)联用技术建立了针对砷甜菜碱(As B)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(Ⅴ)5种砷形态的分析方法。采用C_(18)固相萃取进行样品脱脂前处理,采用阴离子交换色谱Ion Pac AS9-H阴离子分析柱(250 mm×4 mm),流动相采用38 mmol/L Na_2SO_4+15 mmol/L乙酸钠;流速0.6 m L/min,流速1 m L/min,进行5种形态砷化合物的分析。结果表明,5种砷化合物的线性范围为0.5~500μg/L,相关系数R>0.9993.检出限(LOD)为0.1~0.2μg/L,定量限(LOQ)为1.5~2.6μg/L,RSD<5%。加标回收率为88.9%~106.3%。样品的测定结果显示,南极磷虾油中砷形态的主要存在形式为无毒的砷甜菜碱,因此可以安全地应用于食品及保健品。
关键词： 南极磷虾油 砷 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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体外仿生法研究牡蛎和蛤仔体内微量金属元素的生物可给性
《分析化学 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：采用体外全仿生消解方法,模拟人体的消化道环境,对牡蛎和蛤仔样品进行仿生消解,分析牡蛎和蛤仔体内微量元素的生物可给性。以原子吸收光谱法测定胃、肠仿生提取液中微量元素的含量。结果表明,牡蛎胃提取液中Fe,Cu,Zn,Cd的含量明显高于肠提取液中的含量,蛤仔胃提取液中Fe,Cu的含量与肠提取液中的含量没有明显差异,而Zn,Cd的含量远高于其在肠提取液中的含量。经全仿生消解后,牡蛎体Fe,Cu,Zn,Cd的可给性分别为60.2%,83.6%,83.1%,76.8%;蛤仔Fe,Cu,Zn,Cd的可给性分别为46.3%,86.3%,85.3%,87.7%。本研究结果为进一步研究牡蛎和蛤仔对金属元素的累积和迁移、生物可利用性,Cd等有害元素对食用者的健康风险评估,提供技术支持和理论依据。
关键词： 体外仿生消解 生物可给性 原子光谱法 微量元素 牡蛎和蛤仔
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海水贝类中无机离子镉
《分析化学 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定贝类中无机镉离子(Cd~(2+))的方法。浸提液为10 mmol/L Tris-HCl缓冲溶液,加入0.1 mol/L Na Cl(p H 7.5);样品经超声提取40 min,CG5A阳离子保护柱和CS5A阳离子分析柱对样品中Cd~(2+)分离;流动相组成为50 mmol/L草酸和95 mmol/L Li OH。本方法线性良好,相关系数R=0.999,回收率高于84.6%。采用本方法分析了我国几种常见海产贝类中Cd~(2+)的含量,发现总Cd含量高的样品中无机离子态Cd所占的百分比普遍高于总Cd含量低的样品。
关键词： 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 贝类 Cd~(2+)
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通过式固相萃取-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼肉中全氟化合物及其前体物质
《分析化学 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：采用通过式固相萃取技术去除样品基质中脂肪和磷脂等杂质干扰,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Exactive Orbitrap MS)的同时定性定量功能,建立了鱼肉中18种全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)及其21种前体物质的同时分析方法。样品经90%乙腈溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,同时在液相色谱系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相色谱系统的背景干扰;质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS~2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS~2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。39种目标物的精确质量数偏差不大于3×10~(-6),浓度与母离子峰面积的线性关系良好,相关系数≥0.99,检出限为0.02~0.50μg/kg。基质加标回收率在61.7%~122%之间,相对标准偏差(RSD)为6.9%~18.8%。本方法实现了18种PFCs及其21种前体物质的同时确证和测定,拓展了生物基质中全氟化合物的检测种类,而且前处理方法更为简化、部分化合物的灵敏度比文献报道方法提高约一个数量级,为全氟化合物前体物质的生物转化研究提供了高效的技术基础。
关键词： 全氟化合物及其前体物质 鱼肉 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 固相萃取
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应用ICP-MS法研究我国三种经济海藻中稀土元素含量
《光谱学与光谱分析 》 2015 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要：为探讨我国主要经济海藻中稀土元素的含量及分布特征,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对我国海藻主产地采集的30份海带、30份紫菜和15份浒苔样品的15种稀土含量进行检测研究。检测结果表明不同海藻中稀土元素含量不同,浒苔中15种稀土元素的总量最高,为16 012.0ng·g-1,海带和紫菜中的含量相当,分别为3 887.4和4 318.1ng·g-1。海带样品中15种稀土的含量在7.9~1 496.4ng·g-1范围,紫菜中各稀土元素的含量范围为8.2~1 836.6ng·g-1,浒苔中稀土元素含量最高,在19.2~6 014.5ng·g-1范围,其中含量最高的三种稀土元素分别是铈Ce(6 014.5ng·g-1)、镧La(2 902.9ng·g-1)和钕Nd(2 601.0ng·g-1)。不同海藻中不同种类稀土元素的含量分布不同,海带中平均含量最高的是Ce(1 496.4ng·g-1),其次为La(689.1ng·g-1),紫菜中平均含量最高的是Y(1 836.6ng·g-1),其次为Ce(682.8ng·g-1);浒苔中平均含量最高的是Ce(6 014.5ng·g-1),其次为La(2 902.9ng·g-1)。三种海藻对轻稀土元素的富集能力远高于重稀土元素,海带、紫菜和浒苔中轻稀土元素分别占总稀土含量的90.9%,87.3%和91.1%。浒苔富含稀土元素为浒苔资源的有效利用开辟新的研发方向,提供重要数据支持。
关键词： 海藻 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法
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杂质延迟-液相色谱-四极杆/离子阱复合质谱测定水产加工食品中23种全氟烷基化合物
《分析化学 》 2015 SCI 北大核心 CSCD
摘要：采用杂质延迟法去除液相系统中的背景干扰,利用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱(LC-MS/MS-QTRAP)的同时定性定量功能,建立了水产加工食品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的定性确证和定量测定方法。样品经酸化乙腈提取,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱;在液相系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相系统的背景干扰;质谱采集使用MS/MS-QTRAP独有的多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式;同位素内标定量,在线EPI谱库定性确证。23种目标物在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,定量限为0.02~0.1μg/kg。基质加标回收率在67.5%~116.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~14.7%。本方法有效控制了液相系统的背景干扰,一次进样即可完成23种PFASs的确证和测定,适用于水产加工食品中PFASs的监控分析。
关键词： 全氟烷基化合物 水产加工食品 杂质延迟法 液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱
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气相色谱-质谱法测定大菱鲆肌肉中羧甲基赖氨酸含量
《分析化学 》 2015 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了大菱鲆肌肉中羧甲基赖氨酸(CML)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以大菱鲆为研究对象,选用三氯甲烷/丙酮对样品进行脱脂,经硼氢化钠还原、蛋白水解、净化、衍生化(酯化与酰化)后,进行GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测。选取m/z 392为定量离子,m/z 392,365,333,305为定性离子。结果表明,CML三氟乙酰甲酯化衍生物峰面积与浓度在1~200μg/L范围内呈良好线性关系,方法检出限为1 mg/kg,定量限为5 mg/kg,3个加标水平(10,150和350 mg/kg)下的平均回收率在100%~104%之间,相对标准偏差RSD<5%(n=5)。
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南黄海盆地基底及海相中、古生界地层分布特征
《地球物理学报 》 2014 SCI 北大核心 CSCD
摘要：南黄海盆地是大型海相中、古生界和陆相中、新生界两期叠合型盆地,本文根据最新地震资料结合钻井资料及与海陆地质资料的对比研究对盆地内地震层序进行了划分,得到了陆相中、新生界盆地基底即中、古生界海相盆地的顶界埋深、三叠系和上二叠统的残留厚度,推断了陆相层基底地层分布,并根据磁力异常资料推测了海相中、古生界盆地结晶基底埋深,推断了海相中、古生界整体残留情况.下三叠统青龙组和上二叠大隆及龙潭组在南黄海盆地南部坳陷及勿南沙隆起广泛存在,而在北部坳陷的分布则狭窄,中部隆起则由于隆起和剥蚀作用导致这两套地层几乎没有残余.对中-古生界海相盆地和中-新生界陆相盆地的基底特征进行了比较,认为海相中、古生界在南黄海地区区域性存在,海相层厚度分布特征受基底起伏控制,同时受到印支板块运动的影响,中部隆起区是海相中、古生界比较稳定的地区.下古生界可能在南黄海盆地广泛分布,但受资料限制,还难以获知其残余地层的特征.
关键词： 南黄海 陆相中、中新生界盆地 海相中、古生界盆地 基底结构 残留厚度
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应用多种来源重力异常编制中国海陆及邻区空间重力异常图及重力场解读
《地球物理学报 》 2014 SCI 北大核心 CSCD
摘要：本文通过分析陆地实测空间重力异常数据、海洋船载测量空间重力异常数据、卫星测高重力异常,布格重力异常数据、EGM2008地球重力模型数据等多种来源数据的性质和精度,并对相关数据进行对比,研究了编制1∶500万中国海陆空间重力异常图的数据使用方案和技术方法.在地形较为平坦、实测数据分布均匀的陆区,使用实测数据,在地形复杂,实测数据稀少以及没有实测数据的陆区或岛屿,利用布格重力异常反推空间异常的方法合成平均空间重力数据,西藏地区的数据对比实验证明合成平均空间重力异常数据是一种有效的数据补充.利用三观测列方差分解法在南海地区对船载测量空间重力数据和美国SS系列及丹麦DNSC08GRA卫星重力数据进行了方差分解计算,结果表明不同来源的卫星测高重力数据具有很大的一致性,数据精度较以往有了很大的提高.海区空间重力数据使用原则是在船载重力测量数据校准下,全面使用卫星测高重力数据进行编图.海陆过渡区的异常处理应以EGM2008地球重力模型重力场为基准参考场,实现海陆异常平缓过渡,无缝连接.对中国海陆空间重力异常场进行了小波变换处理,对空间重力异常场进行了解读,勾画出三横四竖的一级重力梯级带及其所围限的8个一级重力异常区,并划分了二级重力异常区和梯级带,为块体构造学体系中大地构造格架的建立提供了地球物理证据.
关键词： 空间重力异常 海陆联编 卫星测高重力 实测重力 合成空间重力
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