文献类型： 中文期刊

作者： 郭萌萌 ¹ ; 国佼 ¹ ; 吴海燕 ¹ ; 谭志军 ¹ ; 翟毓秀 ¹ ; 王智 ¹ ; 李兆新 ¹ ; 李风铃 ¹ ;

作者机构： 1.农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所;中国海洋大学;青岛市产品质量检验技术研究所青岛市产品质量监督检验研究院

关键词： 全氟化合物及其前体物质;鱼肉;四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱;固相萃取

期刊名称： 分析化学

ISSN： 0253-3820

年卷期： 2016 年 10 期

页码： 1504-1513

收录情况： SCI ; 北大核心 ; CSCD

摘要： 采用通过式固相萃取技术去除样品基质中脂肪和磷脂等杂质干扰,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Exactive Orbitrap MS)的同时定性定量功能,建立了鱼肉中18种全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)及其21种前体物质的同时分析方法。样品经90%乙腈溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,同时在液相色谱系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相色谱系统的背景干扰;质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS~2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS~2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。39种目标物的精确质量数偏差不大于3×10~(-6),浓度与母离子峰面积的线性关系良好,相关系数≥0.99,检出限为0.02~0.50μg/kg。基质加标回收率在61.7%~122%之间,相对标准偏差(RSD)为6.9%~18.8%。本方法实现了18种PFCs及其21种前体物质的同时确证和测定,拓展了生物基质中全氟化合物的检测种类,而且前处理方法更为简化、部分化合物的灵敏度比文献报道方法提高约一个数量级,为全氟化合物前体物质的生物转化研究提供了高效的技术基础。