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10种麻痹性贝类毒素的固相萃取及液相色谱-串联质谱测定法

文献类型: 中文期刊

作者: 于慧娟 1 ; 蔡友琼 1 ; 黄宣运 1 ; 冯兵 1 ; 史永富 1 ;

作者机构: 1.中国水产科学研究院东海水产研究所农业部水产品质量安全风险评估实验室(上海)

关键词: 麻痹性贝类毒素;液相色谱-串联质谱;贝类;检测;虾夷扇贝;菲律宾蛤仔;太平洋牡蛎

期刊名称: 海洋渔业

ISSN: 1004-2490

年卷期: 2015 年 37 卷 04 期

页码: 364-371

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 建立了10种麻痹性贝类毒素(PSP)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,5 mmol·L-1甲酸铵(含0.5%甲酸)-乙腈(含0.5%甲酸)为流动相,采用基质匹配的标准曲线进行定量,并以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)为测试对象,对方法的有效性进行了评价。评价结果为:在50~600μg·kg-1添加水平下,10种麻痹性贝类毒素平均回收率为72.3%~91.1%(批内),相对标准偏差为3.9%~9.5%(批内)。STX、dc STX和neo STX定量限(S/N>10)为100μg·kg-1,GTX1~GTX5、dc GTX2和dc GTX3定量限为50.0μg·kg-1。结果表明,该方法快速、准确,适合于贝类产品中麻痹性贝类毒素的测定。

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