文献类型： 中文期刊
作者： 邢丽红 1 ; 孙伟红 1 ; 朱盼盼 1 ; 孙晓杰 1 ; 李兆新 1 ;
作者机构： 1.中国水产科学研究院 黄海水产研究所 农业农村部水产品质量安全检测与评价重点实验室
关键词： 氨基脲;液相色谱-串联质谱法;扇贝;存在形态
期刊名称： 海洋科学
ISSN： 1000-3096
年卷期： 2022 年 46 卷 006 期
页码： 70-79
收录情况： 北大核心 ; CSCD
摘要： 为明确环境新型污染物--氨基脲(semicarbazide,SEM)在贝类体内的存在形态,本文建立了一种SEM在扇贝中形态测定的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法.扇贝中SEM总量测定方法为:样品用盐酸水解,以2-硝基苯甲醛为衍生剂衍生,乙酸乙酯提取,超滤离心净化,进LC-MS/MS分析.结合态SEM测定方法为:样品分别采用50%甲醇水溶液、75%甲醇水溶液、甲醇和水洗涤后,按照SEM总量测定方法处理,采用甲醇和2 mmol/L乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(electrosprary ionization,ESI+)选择反应监测模式对SEM进行定性和定量测定.本方法在1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999.SEM在1.00、5.00、10.0μg/kg添加水平的回收率在84.2%~118%,相对标准偏差均<15%.本方法扇贝中SEM的定量限为1.0μg/kg,本方法灵敏、准确、操作简便,适用于扇贝中SEM存在形态的测定.
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