文献类型： 中文期刊

作者： 郭萌萌 ¹ ; 彭吉星 ¹ ; 吴海燕 ¹ ; 郑关超 ¹ ; 姚琳 ¹ ; 翟毓秀 ¹ ; 谭志军 ¹ ;

作者机构： 1.农业农村部水产品质量安全检测与评价重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所

关键词： 麻痹性贝类毒素;膝沟藻毒素;标准样品;高效液相色谱;制备;均匀性;稳定性;不确定度

期刊名称： 中国渔业质量与标准

ISSN： 2095-1833

年卷期： 2019 年 02 期

页码： 62-70

摘要： 贝类毒素标准样品的制备是保障贝类质量安全的基础,本研究以有毒贻贝(Mytilus edulis)为原料,探究麻痹性贝类毒素标准样品的制备技术。以1%乙酸溶液提取贻贝中的麻痹性贝类毒素,采用羟丙基葡聚糖凝胶柱(Sephardex LH20)净化后收集目标馏分,再经高效液相色谱以TSK-GEL Hillic Amide-80色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm)分离、纯化,根据麻痹性贝类毒素的保留时间收集色谱峰流出液,连续制备合并馏分,40℃减压蒸馏浓缩近干,用75%乙腈水(含0.25%甲酸)溶解,即制得毒素标准样品溶液。分别采用四极杆/离子阱复合质谱与标准物质的多级质谱信息进行匹配,以高分辨质谱获得的精确质量数进行定性确证,样品溶液所含的麻痹性贝类毒素为4种膝沟藻毒素,分别为膝沟藻毒素-1&-4 (Gonyautxins-1&-4, GTX1&4)和膝沟藻毒素-2&-3(Gonyautxins-2&-3, GTX2&3)。均匀性实验中,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。稳定性考察实验中,标准样品在4℃和-18℃两种环境条件下储存6个月稳定性较好。标准样品经8家实验室联合定值,并评定了定值结果的不确定度。本研究制得的麻痹性贝类毒素标准样品为GTX 1(3 663μg/L)>X4(1 147μg/L)和GTX 2(1 884μg/L)>X3(797μg/L)的混合溶液,溶剂为75%乙腈水(含0.25%甲酸),为国内贝类毒素标准样品研发提供了技术支撑。[中国渔业质量与标准,2019,9(2):62-70]