文献类型： 中文期刊

作者： 黄冬梅 ¹ ; 黄宣运 ¹ ; 顾润润 ¹ ; 惠芸华 ¹ ; 田良良 ¹ ; 冯兵 ¹ ; 张璇 ¹ ; 于慧娟 ¹ ;

作者机构： 1.中国水产科学研究院东海水产研究所

关键词： 高效液相色谱;柱后衍生;荧光检测;磺胺类药物;虾;荧光胺;残留

期刊名称： 色谱

ISSN： 1000-8713

年卷期： 2014 年 32 卷 08 期

页码： 876-881

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用4 mL乙酸乙酯溶解残余物,用盐酸溶液反萃取,正己烷去脂,盐酸溶液经滤膜过滤后,加入乙腈、甲醇和3.5 mol/L乙酸钠溶液(体积比为5∶5∶20)的混合溶液混匀后,经高效液相色谱分离,用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生,荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线,内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化,确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g/L、0.15 mL/min和50℃。14种磺胺类药物在5~200μg/L范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限(LOQ,S/N=10)为1.0~5.0μg/kg。在1.0~100.0μg/kg添加水平内,磺胺类药物的平均回收率为77.8%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~9.1%(n=6)。实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好,适用于虾中磺胺类药物的残留检测。