文献类型： 中文期刊

作者： 陈勇达 ¹ ; 张嘉坤 ¹ ; 郑振山 ¹ ; 李丽梅 ¹ ; 钱训 ¹ ;

作者机构： 1.河北省农林科学院农产品质量安全研究中心农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(石家庄)

关键词： 吡唑醚菌酯;氰霜唑;代谢物;葡萄;残留消解;安全间隔期

期刊名称： 食品安全质量检测学报

ISSN： 2095-0381

年卷期： 2020 年 06 期

页码： 1758-1765

摘要： 目的建立了液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈(4-chloro-5-p-tolylimidazole-2-carbonitrile,CCIM)3种化合物残留的分析方法,提出该农药在葡萄上防治霜霉病的合理使用建议。方法开展30%吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂在河北、黑龙江等10地2018年田间试验并检测3种化合物在葡萄中的残留消解和最终残留量,葡萄田间试验小区在霜霉病发生初期,兑水喷雾,用水量60 kg/亩,施药剂量100 mg/kg,施药2次,施药间隔7 d,分别在末次施药后间隔7、14、21 d采集最终残留葡萄样品,其中4地在同一小区在末次施药后间隔2 h和5、7、14、21、28 d取残留消解葡萄样品。样品用QuEChERS方法进行前处理后,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果吡唑醚菌酯的最小检出量(limit of detection,LOD)为1.0×10~(-13)g,氰霜唑、CCIM均为1.0×10~(-12)g;吡唑醚菌酯在葡萄中的实测最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg,氰霜唑、CCIM均为0.05 mg/kg。最终残留试验结果为:末次施药后14 d,葡萄中吡唑醚菌酯残留量为0.163～0.631 mg/kg;氰霜唑及其代谢物残CCIM留总量为0.108～0.567 mg/kg。从残留消解试验结果来看,吡唑醚菌酯和氰霜唑在葡萄中降解都很慢,河北点、黑龙江点、陕西点、广西点4地的半衰期范围为14.1～24.9 d;氰霜唑及CCIM残留总量在葡萄中4地半衰期范围为11.6～21.4 d。结论吡唑醚菌酯和氰霜唑属于在葡萄中降解慢的化合物,根据GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定吡唑醚菌酯在葡萄上的最高残留限量(maximum residue limit,MRL)值为2 mg/kg,氰霜唑及其代谢物CCIM之和在葡萄上的MRL值为1 mg/kg,建议30%吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂用于葡萄防治霜霉病,施药剂量75～100 mg/kg,最多施药2次,施药间隔7 d,安全间隔期14 d。