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超高效液相色谱-串联质谱法测定6种中药材中110种农药残留

文献类型: 中文期刊

作者: 李娜 1 ; 张玉婷 1 ; 李辉 1 ; 刘磊 1 ; 邵辉 1 ; 郭永泽 1 ;

作者机构: 1.天津市农业质量标准与检测技术研究所

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱;中药材;农药;多残留

期刊名称: 农药学学报

ISSN: 1008-7303

年卷期: 2012 年 14 卷 06 期

页码: 37-46

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 建立了人参、黄芪、紫苏叶、白菊、益母草和五味子6种中药材中110种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化,正己烷液液分配,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明:PSA柱结合正己烷液液分配净化可有效去除杂质干扰;分别在每种农药的定量限(LOQ)、5倍LOQ及20倍LOQ 3种浓度水平下进行添加回收率实验,110种农药的平均回收率在70.1%~95.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%~13.7%之间;供试110种农药的线性范围为其各自LOQ值的0.5~50倍,线性相关系数(r)在0.991~0.999之间;110种农药的检出限(LOD)在0.1~8.0μg/kg之间,LOQ在2.0~100μg/kg之间。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,准确度和精密度均符合农药多残留分析的要求。

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