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液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种镇静剂的含量

文献类型: 中文期刊

作者: 王威利 1 ; 林雪贤 2 ; 刘振妮 3 ; 林奕云 3 ; 崔泽锋 3 ; 丁晨红 3 ; 万凯 1 ;

作者机构: 1.广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所

2.广东农科监测科技有限公司

3.农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室

关键词: 液相色谱-串联质谱法;镇静剂;饲料;固相萃取

期刊名称: 分析测试学报

ISSN: 1004-4957

年卷期: 2025 年 44 卷 004 期

页码: 652-659

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 建立了一种利用混合型阳离子交换固相萃取净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中安眠酮、地西泮、奋乃静、盐酸硫利达嗪、盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的方法。试样(配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料)经0.5 mol/L盐酸溶液-乙腈(体积比1∶9)提取,采用混合型阳离子交换固相萃取柱净化,LC-MS/MS测定。目标物采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液进行洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。不同饲料基质标准溶液中,6种镇静剂在0.2~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98,检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg。饲料中6种镇静剂在0.1、1.0、100 mg/kg加标水平下的回收率为73.2%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11%。该方法灵敏度高,准确度及重现性好,能够满足饲料中6种镇静剂的检测要求。

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